GB/T 18932.26-2005蜂蜜中甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定方法　液相色谱法.pdf

ICS 67.180.10 X 31 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 18932.26-2005 蜂蜜中甲硝哒哇、洛硝哒哇、二甲硝咪哇 残留量的测定方法 . 液相色谱法 Methodforthedeterminationofmetronidazole,ronidazoleand dimetridazoleresiduesinhoney- Liquidchromatographicmethod 2005-02-04发布 2005-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T IB932.26-2005 前 言 GB/T18932本部分的附录A、附录B为资料性附录。 本部分由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。 本部分由中华全国供销合作总社归口。 本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本部分主要起草人:庞国芳、刘永明、曹彦忠、贾光群、范春林、张进杰、李学民、石玉秋。 本部分系首次发布的国家标准。 GB/T18932.26-2005 蜂蜜中甲硝哒哇、洛硝哒哇、二甲硝咪哇 残留量的测定方法 液相色谱法 范围 GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中甲硝哒哇、洛硝哒哩、二甲硝咪哇残留量的液相色谱测定 方法 。 本部分适用于蜂蜜中甲硝哒哇、洛硝哒哇、二甲硝咪哩残留量的测定。 本部分的方法检出限:甲硝哒4、洛硝哒哇、二甲硝咪哇均为。.010mg/kg. 2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过GB/丁18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分 。 GB/T6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法 的重复性和再现性 (GB/T6379-1986,neqISO5725;1981) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987) 3 原理 试样中硝基咪哩类药物残留用乙酸乙醋提取，提取液蒸干后，用水溶解，经过OasisHLB固相萃取 柱和BAKERBONDCarboxylicAcid固相萃取柱净化，液相色谱仪紫外检测器测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 甲醇:色谱纯。 42 乙睛:色谱纯。 4.3 乙酸乙醋:色谱纯。 4.4 无水乙酸钠:分析纯。 4.5 冰乙酸:优级纯。 4.6 甲醇十水((5+95):量取5mL甲醇与95mL水混合。 4.7 乙酸盐缓冲溶液;0.82g/L。称取 0.82g无水乙酸钠，用800ml一水溶解，用冰乙酸调节pH至 4.3，用水稀释至 1L, 4.8 洗脱剂:甲醇+乙睛+乙酸盐缓冲溶液(40+6+54). 4.9 OasisHLB固相萃取柱或相当者:500mg,6mL。使用前分别用5mL甲醇和 10mL水预处理， 保持柱体湿润。 4.10 BAKERBONDCarboxylicAcid固相萃取柱或相当者:500mg,3mL。使用前用5mL乙酸乙酷 预处理，保持柱体湿润。 GB/T18932.26-2005 4.11 甲硝哒哇、洛硝哒哇、二