GB/T 18932.24-2005蜂蜜中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代谢物残留量的测定方法　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67.180.10 X 31 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 18932.24-2005 蜂蜜中吠喃它酮、吠喃西林、吠喃妥因和 吠喃哇酮代谢物残留量的测定方法 液相色谱一串联质谱法 M ethodforthedeterminationofthemetaboliteresiduesoffuraltadon nitrofurazone,nitrofurantoinandfurazolidoneinhoney- Liquidchromatography一tandemmassspectrometrymethod 2005-02-04发布 2005-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T 18932.24-2005 月q 舀 GB/T18932本部分的附录A、附录B为资料性附录。 本部分由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。 本部分由中华全国供销合作总社归口。 本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本部分主要起草人:庞国芳、张进杰、曹彦忠、郭彤彤、范春林、李学民、刘永明、曹亚平。 本部分系首次发布的国家标准。 GB/T18932.24-2005 蜂蜜中吠喃它酮、肤喃西林、吠喃妥因和 映喃哇酮代谢物残留量的测定方法 液相色谱一串联质谱法 范围 GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中峡喃它酮的代谢物5一甲基吗琳-3-氨基一2-哇烷基酮、吠喃西林 的代谢物氨基脉、峡喃妥因的代谢物 1-氨基一2一内酞脉和吠喃哇酮的代谢物3-氨基一2-哇烷基酮残留量液 相色谱一串联质谱的测定方法。 本部分适用于蜂蜜中5一甲基吗琳-3-氨基一2-哩烷基酮、氨基脉,l-氨基一2一内酞脉,3-氨基一2-哩烷基酮 残留量的测定。 本部分的方法检出限:5一甲基吗琳-3-氮基-2-哇烷基酮和3-氨基一2-哩烷基酮为0.2f}g/kg;氨基脉和 1-氨基一2一内酸脉为0.5Eg/kg, 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分 。 GB/T6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379-1986,neqISO 5725:1981) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验 方法 (GB/T 6682-1992,neqISO3696:1987) 3 原理 试样中残留的硝基峡喃类抗生素代谢物在酸性条件下用2一硝基苯甲醛衍生化，用OasisHLB或相 当的固相萃取柱净化。电喷雾离子化，液相色谱一串联质谱检测，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 甲醇:色谱纯。 4.2 乙腊:色谱纯。 4.3 乙酸乙酝:色谱纯。 4.4 磷酸氢二钾:优级纯。 4.5 乙酸:优级纯。 46 二 甲亚Ill:优级纯 。 4.7 盐酸:优级纯。 4.8 氢氧化钠:优级纯。 4.9 2一硝基苯甲醛(2-NP):含量99%. 4.10 磷酸氢二钾溶液,0.1mol/I。称取 17.4g磷酸氢二钾((4.4)，用水溶解