GB/T 20746-2006牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 20746—2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、唾乙醇 及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Method for the determination of the residues of carbadox, olaquindox and related metabolites in bovine and porcine liver and muscle tissues — LC-MS-MS method 2006-12-31 发布 2007-03-01 实施 发布 GB/T 20746—2006 ■ 1 / ■ ■ 1 刖 a 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人:庞国芳、谢丽琪、欧阳姗、蓝芳、林黎、涂小珂。 本标准系首次发布的国家标准。 T GB/T 20746—2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、瞳乙醇 及代谢物残留量的测定 液相色谱■串联质谱法 1范围 本标准规定了牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧及其代谢物脱氧卡巴氧 、座噁咻-2-竣酸和唾乙醇代谢物 3-甲基座噁咻-2-竣酸残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于牛、猪肝脏和肌肉中K巴氧及其代谢物脱氧R巴氧、座噁咻-2-竣酸和座乙醇代谢物 3-甲基座噁咻-2-竣酸残留量的测定。 本标准的方法检出限：卡巴氧、脱氧卡巴氧、唾噁咻-2-竣酸和3-甲基座噁咻-2 -竣酸均为0.5 “g/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分 ：总则与定义 (GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ： 1994,IDT) GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2； 1994,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682— 1992,neq ISO 3696：1987) 3原理 用乙睛+乙酸乙酯(1 + 1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后 ，旋转蒸发 至干，残渣用甲酸 (0.1%) +甲醇(19 + 1)溶液溶解 。样液供液相色谱-串联质谱仪测定 ，内标法定量。 用甲酸溶液消化试样 ，使组织中天然存在的酶失活 ，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，