GB∕T 39670-2020 宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docx
ICS65.120B46
中华人民共和国国家标准
GB／T39670—2020
宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法
Determinationofnitrofuranmetabolitesinpetfeeds—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry
2020-12-14发布2021-07-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布
Ⅰ
GB／T39670—2020
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国南京海关、中华人民共和国淮安海关、江苏海企长城股份有限公司、淮阴师范学院。
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GB／T39670—2020
宠物饲料中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了宠物饲料中硝基呋喃类代谢物(3-氨基-2-唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲、氨基脲）残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于以动物源性成分为主要原料制成的宠物饲料中硝基呋喃类代谢物(3-氨基-2-唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲、氨基脲）残留量的测定。
本标准的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备
3缩略语
下列缩略语适用于本文件。
AOZ:3-氨基-2-唑酮(3-amino-2-oxalidinone)
AMOZ:5-吗啉甲基-3-氨基-2-唑烷基酮(5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxalidinone)AHD:1-氨基-乙内酰脲(1-amino-hydantoin)
SEM：氨基脲(semicarbazide)4原理
试样经三氯乙酸沉淀蛋白质，游离出硝基呋喃类代谢物，在避光条件下用邻硝基苯甲醛衍生化、乙酸乙酯提取后，用液相色谱-串联质谱仪检测，同位素内标法定量。
5试剂或材料
除非另有规定外，仅使用分析纯试剂。5.1水：GB/T6682,一级。
5.2乙腈：色谱纯。
5.3乙酸铵：色谱纯。5.4甲酸：色谱纯。
5.5甲醇：色谱纯。5.6二甲基亚砜。
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GB／T39670—2020
5.7正己烷。
5.8乙酸乙酯。
5.9邻硝基苯甲醛。
5.10三氯乙酸溶液(200g/L)：称取20.0g三氯乙酸溶解于100mL水中。
5.11邻硝基苯甲醛衍生试剂(50mmol/L)：称取0.0378g邻硝基苯甲醛(5.9)溶于5mL二甲基亚砜
(5.6)中。现用现配。
5.12磷酸氢二钾溶液(1.0mol/L)：称取17.4g无水磷酸氢二钾溶于100mL水中。
5.13乙酸铵缓冲液(0.5mmol/L)：称取0.0385g乙酸铵(5.3)溶于500mL水中，加入200μL甲酸(5.4),用水定容至1000mL。
5.14样品溶解液：分别量取10mL乙腈(5.2)和90mL乙酸铵缓冲液(5.13),混合均匀。
5.15乙腈饱和正己烷：量取80mL正己烷(5.7)于100mL分液漏斗中，加入适量乙腈后，剧烈振摇，
静置分层后，弃去乙腈层。
5.16标准品：AOZ(CAS:80-65-9)、AMOZ(CAS:43056-63-9)、AHD·HCl(CAS:2827-56-7)、SEM·
HCl(CAS:563-41-7)。纯度≥99.0%。
5.17硝基呋喃类代谢物同位素内标：D4-AOZ、