GB/T 22971-2008牛奶和奶粉中安乃近代谢物残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 22971—2008 牛奶和奶粉中安乃近代谢物 残留量的测定液相色谱■串联质谱法 Determination of metabolite residues of dipyrone in milk and milk powder —LC-MS-MS method 2008-12-31 发布 2009-05-01 实施 发布 GB/T 22971—2008 刖 本标准附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验 检疫局。 本标准主要起草人：沈金灿、谢丽琪 、肖陈贵、朱玉兰、熊贝贝、林燕奎、庞国芳。 T GB/T 22971—2008 牛奶和奶粉中安乃近代谢物 残留量的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了牛奶和奶粉中安乃近代谢物4 -甲酰氨基安替比林(4-formylaminoantipyrine)、4 -乙酰 氨基安替比林(4-acetylaminoantipyrine) 、4 -甲基氨基安替比林(4-melhylaminoantipyrine )和 4-氨基安 替比林(4-aminoantipyrine)的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于牛奶和奶粉中4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-甲基氨基安替比林和 4 -氨基安替比林残留量的测定。 本标准的方法检出限为 ：对于牛奶，4-甲酰氨基安替比林、4 -氨基安替比林、4 -甲基氨基安替比林 和4 -乙酰氨基安替比林均为5.0 Mg/kg；对于奶粉，4-甲酰氨基安替比林、4 -氨基安替比林、4 -甲基氨基 安替比林和4 -乙酰氨基安替比林均为40. 0 Mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分 ：总则与定义 (GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ：1994,IDT) GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD) 3原理 牛奶和奶粉中安乃近代谢物残留加入Tris溶液后用乙睛提取，提取液经正己烷脱脂净化 ，液相色 谱-串联质谱仪测定 。4-乙酰氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4 -氨基安替比林采用外标法定量， 4-甲基氨基安替比林采用内标法进行定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1甲醇:色谱纯。 4.2异丙醇。 4.3乙睛：色谱纯。 4.4三轻甲基氨基甲烷(Tris)。 4