GB/T 22986-2008牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定　 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22986—2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of prednisolone residues in milk and milk powder — LC-MS-MS method 2008-12-31 发布 2009-05-01 实施 发布 GB/T 22986—2008 -1.Z- —1— 刖 弓 本标准的附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位 ：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检 疫局、内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司。 本标准主要起草人:潘国卿、白国涛、张春艳、刘来俊、郑书展、李红、张伟、李梅、常建军、庞国芳。 T GB/T 22986—2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定。 本标准方法检出限：牛奶为0. 5 yg/kg,奶粉为4. 0 pg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度 ）第1部分:总则与定义（GB/T 6379.1- 2004,ISO 5725-1：1994,IDT） GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度 ）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD） 3方法原理 试样中的氢化泼尼松用甲醇-乙酸缓冲溶液提取 ，正己烷除脂 ，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质 谱仪测定，外标法定量，选择离子定性。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1甲醇:色谱纯。 4.2甲酸：色谱纯。 4.3正己烷：色谱纯。 4.4冰乙酸。 4.5三水乙酸钠。 4.6 0. 2 mol/L乙酸溶液：吸取5.72 mL冰乙酸 （4. 4）至500 mL容量瓶中，用水定容至刻度。 4.7 0.2 mol/L乙酸钠溶液:称取27. 22 g三水乙酸钠 （4.5）,用水溶解后转移至1 000 mL容量瓶中， 水定容至刻度。 4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH = 5.2）：量取21 mL乙酸溶