GB/T 22994-2008牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22994—2008 牛奶和奶粉中左旋咪瞠残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of levamisole residues in milk and milk powder — LC-MS-MS method 2008-12-31 发布 2009-05-01 实施 发布 GB/T 22994—2008 刖 本标准附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国青海出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：薄海波、雒丽丽、贾光群、曹彦忠、赵青、庞国芳。 T GB/T 22994—2008 牛奶和奶粉中左旋咪哩残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了牛奶和奶粉中左旋咪醴残留量液相色谱-串联质谱测定方法 。 本标准适用于液态奶（包括原料奶、纯牛奶、脱脂牛奶）和奶粉 （包括纯奶粉、脱脂奶粉和婴幼儿配方 奶粉）中左旋咪卩坐 （levamisole）残留量的测定， 本标准牛奶中左旋咪U坐检出限为0. 4 Mg/kg；奶粉中左旋咪（I坐检出限为3.2 Mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度 ）第1部分:总则与定义（GB/T 6379.1 2004,ISO 5725-1：1994,IDT） GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度 ）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696； 1987,MOD） 3 原理 在碱性环境下用乙酸乙酯提取试样中的左旋咪瞠残留，用稀盐酸将提取液中左旋咪卩坐转化为盐酸 左旋咪哩并反提到盐酸层，强阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 4. 1 水：GB/T 6682, —级。 4.2乙酸乙酯：色谱纯。 4.3乙睛：色谱纯。 4.4甲醇：色谱纯。 4.5氢氧化钠。 4.6浓盐酸。 4.7氨水。 4. 8氯化钠。 4.9无水硫酸钠：用前在650 °C灼烧4 h,置于干燥器中冷却后备用。 4.10甲酸:优级纯。 4.11 0.1%甲酸溶液：取1 niL甲酸，用水定容至1 000 niL 。当天配制。 4. 12 0. 2 mol/L盐酸溶液：取18 mL盐酸（4.6）,用水定容至1 000 mLo 4. 13 10 mol/L氢氧化钠溶液:称取40 g氢氧化钠 （4.