GB/T 18932.17-2003蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法　液相色谱-串联质谱法.pdf

GB/T 18932.17-2003 月四 吕 GB/T18932的本部分修改采用加拿大标准ACC-056-V2.0((蜂蜜中磺胺残留量测定方法— 高效 液相色谱一质谱测定法》，修改的主要内容是: — 测定品种有所调整; — 增加了苯磺酸型阳离子交换柱和OasisHLB柱净化步骤; — 使用的液相色谱柱和流动相不同; — 单四极杆质谱检测器换成串联四极杆质谱检测器。 本部分的附录A和附录B为资料性附录。 本部分由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。 本部分由中华全国供销合作总社归口。 本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本部分主要起草人:庞国芳、曹彦忠、张进杰、贾光群、范春林、李学民、刘永明、石玉秋。 本部分系首次发布的国家标准。 GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱一串联质谱法 范 围 GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中16种磺胺残留量液相色谱一串联质谱测定方法。 本部分适用于蜂蜜中16种磺胺残留量的测定。 本部分的方法检出限:磺胺甲唾=哩为 1.0拜9/kg;磺胺醋酞、磺胺喀pj}、磺胺毗pr+f.磺胺二甲异R, 哇、磺胺甲基啼吮、磺胺氯哒嚓、磺胺一6一甲氧啼吮、磺胺邻二甲氧啼吮、磺胺甲基异嗯哇为2.0pg/kg;磺 胺唾哇、磺胺甲氧哒嚼、磺胺间二甲氧哦陡为4.0pg/kg;磺胺甲氧嗜陡、磺胺二甲嗜吮为8.0pg/kg;磺 胺苯毗哇为12.0pg/kgo 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分 。 GB/T6379 测试方法的精密度 通过实验室间实验确定标准测试方法的重复性和再现性 ((;B/T6379-1986,neqISO5725:1981) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试骑方法 (GB/T 6682- 1992,neaISO 3696.1987) 3 原理 蜂蜜中磺胺类药物残留用磷酸溶液(pH-2)提取，过滤后，经阳离子交换柱和()asisHLB或相当 的固相萃取柱净化，用甲醇洗脱并蒸干，残渣用乙睛+乙酸钱溶液((0.1mot/L)溶解。样品溶液供液相 色谱一串联质谱仪测定 ，外标法定量 。 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水 4.1 甲醇:色谱纯。 4.2 乙睛:色谱纯。 4.3 磷酸:优级纯。 4.4 庚烷磺酸钠(C7H,,SO,Na·HBO):色谱纯。 4.5 乙酸钱 4.6 磷酸二氢钾:优级纯。 4.7 磷酸氢二钾:优级纯。 4.8 磷酸溶液:pH-2.1000mL水中加人 1mL磷酸(4.3)，在 pH计上再滴加磷酸以调节溶 液pH=2, 4.9 磷酸盐缓冲溶液:0.2mol/L,pH=8。分别称取 1.05g磷酸二氢钾((4.6)和33.46g磷酸氢二钾 (4.7)，用水溶解，定容至 1000mLe 4.10 庚烷磺酸钠溶液:0.5mol/L。称取 11R庚烷磺酸钠((4.4)，用水溶解，定容至100m1 GB/T18932.17-2003 4.11 阳离子交换柱:苯磺酸型,500mg,3mL。用前分别用 5mL甲醇和 10mL水处理。保持柱体 湿润 。 4.12 OasisHLB柱或相当者:60mg,3mL。用前分别用3mL甲醇和6mL水处理。保持柱体湿润。 4.13 磺胺醋酞、磺胺甲噬二哇、磺胺二甲异嗯哇、磺胺氛哒嚓、磺胺啼陡、磺胺甲基异蟋哇、磺胺唾哇、 磺胺一6一甲氧R}咤.磺胺甲基啥吮、磺胺邻二甲氧晦吮、磺胺毗吮.磺胺对甲氧咯吮.磺胺甲氧哒嗓、磺胺 二甲嗜吮、磺胺苯毗哇、磺胺间二甲氧啥吮标准物质:纯度)9900, 4.14 16种磺胺标准储备溶液