GB/T 23412-2009蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法　液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS 67. 050 B 47 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23412—2009 蜂蜜中19种唾诺酮类药物残留量的 测定方法液相色谱-质 /质谱法 Determination of residues of 19 quinolones in honey — LC-MS/MS method 2009-03-28 发布 2009-07-01 实施 发布 GB/T 23412—2009 前 言 本标准的附录A 、附录E 、附录C和附录D为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位 ：中华人民共和国江苏岀入境检验检疫局。 本标准主要起草人：沈崇饪、陈惠兰、丁涛、张晓燕、刘艳、张嬪、黄娟、蒋原、陶宏锦、沈东旭。 I GB/T 23412—2009 蜂蜜中19种唾诺酮类药物残留量的 测定方法液相色谱■质 /质谱法 1范围 本标准规定了蜂蜜中恩诺沙星（简称ENR,下同），环丙沙星 （简称CIP,下同），诺氟沙星 （简称 NOR,下同），氧氟沙星 （简称OFL,下同），双氟沙星 （简称DIF,下同），噁座酸 （简称 （）X0,下同）、氟甲 座 （简称FLU,下同），沙拉沙星 （简称SAR,下同），司帕沙星（简称SPA,下同），丹氟沙星 （简称DAN, 下同），氟罗沙星 （简称FLE,下同），马波沙星（简称MAR,下同），伊诺沙星 （简称ENO,下同）.奥比沙 星 （简称 （）RB,下同），毗哌酸 （简称PIP,下同），培氟沙星 （简称PEF,下同），洛美沙星 （简称LOM,下 同），西诺沙星 （简称CIN,下同）和荼喘酸 （简称NAL,下同）19种座诺酮残留量的液相色谱-质 /质 的测定方法 。上述19种座诺酮类药物中英文名称、结构式、CAS号和相对分子质量参见附录A。 本标准适用于蜂蜜中座诺酮类残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987, （）D） 3方法提要 试样加入内标后，氢氧化钠溶液溶解蜂蜜样品，离子化的嗟诺酮类残留物经过阴离子交换固相萃取 柱富集净化，用液相色谱-质 /质谱法测定，梯度洗脱 ，内标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1甲醇：HPLC级。 4.2氢氧化钠。 4.3 甲酸（85%）。 4.4阴离子交换柱（PAX）：60 mg,3 mL,或相当者。 4.5同位素内标：NOR-Ds：纯度》98%。 4. 6 ENR 、CIP 、N（）R 、（）FL 、DIF • HC1.SAR • HC1 、SPA、DAN 、（）