动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docx

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动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了动物性食品中喹诺酮类药物残留量检测的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于牛羊奶及其乳粉、鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋及猪、牛、羊和家禽的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪（皮+脂肪）中噁喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、马波沙星、达氟沙星和环丙沙星残留量的测定。其他类型乳粉及禽蛋可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

牛羊奶及其乳粉、鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋试样中残留的喹诺酮类药物，用甲酸乙腈溶液提取，亲水亲脂平衡固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。

肌肉、肝脏、肾脏、脂肪（皮+脂肪）试样中残留的喹诺酮类药物，用三氯乙酸-乙腈溶液提取，亲水亲脂平衡固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。

5试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

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5.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.1.4氨水（NH3H2O）：色谱纯。

5.1.5三氯乙酸（CCl?COOH）。

5.1.6正己烷（CH3(CH2)4CH3）。

5.1.7无水硫酸钠（Na2SO4）。

5.1.8异丙醇（CH3CH(OH)CH3）。

5.2溶液配制

5.2.10.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，用水稀释至1000mL。

5.2.20.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸1mL，用乙腈稀释至1000mL。

5.2.310%三氯乙酸溶液：取三氯乙酸10g，用水溶解并稀释至100mL。

5.2.42%甲酸乙腈溶液：取甲酸2mL，用乙腈稀释至100mL，混匀。

5.2.510%三氯乙酸-乙腈溶液（8∶2，V/V）：取乙腈20mL、10%三氯乙酸溶液80mL，混匀。

5.2.610%甲醇溶液：取甲醇10mL，用水稀释至100mL，混匀。

5.2.75%甲酸甲醇溶液：取5mL甲酸，用甲醇稀释至100mL，混匀。

5.2.8乙腈饱和正己烷溶液：取正己烷和乙腈，按体积比1:1混匀振荡，静置分层后，取上层正己烷液。

5.2.9复溶液：取0.1%甲酸水溶液95mL、0.1%甲酸乙腈溶液5mL，混匀，备用。

5.3标准品

噁喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、马波沙星、达氟沙星、环丙沙星、噁喹酸-D5、氟甲喹-13C3、诺氟沙星-D5、培氟沙星-D5、盐酸洛美沙星-D5、盐酸恩诺沙星-D5、盐酸氧氟沙星-D3、盐酸沙拉沙星-D8、盐酸二氟沙星-D3、马波沙星-D8、达氟沙星-D3、盐酸环丙沙星-D8，含量均≥92%，具体见附录A。

5.4标准溶液制备

5.4.1标准储备液（1mg/mL）：取各标准品约10mg，精密称定，用0.5mL氨水溶解后置于10mL棕色容量瓶中，甲醇稀释定容，-18℃以下避光保存，有效期6个月。

5.4.2同位素内标标准储备液（100μg/mL）：取各标准品约1.0mg，精密称定，用甲醇溶解并稀释定容于10mL棕色容量瓶中，-18℃以下避光保存，有效期6个月。

5.4.3混合标准中间液（10μg/mL）：准确移取喹诺酮类药物标准储备液各0.1mL，于10mL棕色容量瓶，甲醇稀释定容，-18℃以下避光保存，有效期1个月。

5.4.4混合内标中间液（1μg/mL）：准确移取喹诺酮类药物对应同位素内标的标准储备液各0.1mL，于10mL棕色容量瓶，甲醇稀释定容，-18℃以下避光保存，有效期1个月。

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5.4.5混合标准工作液：准确移取适量混合标准中间液，用复溶液（5.2.9）按需稀释成系列混合标准工作液，现配现用。

5.4.6混合内标工作液：准确移取混合内标中间液适量，用复溶液（5.2.9）按需稀释成混合内标工作液，现配现用。

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