T_SDYZXCP 001.2-2023 禽蛋中药物残留量的测定 第2部分：6 种喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法（固相萃取法）.docx
ICS65.120
CCSB45
团体标准
T/SDYZXCP001.2—2023
禽蛋中药物残留量的测定
第2部分：6种喹诺酮类药物的测定
液相色谱-串联质谱法（固相萃取法）
2023-10-13发布2023-12-13实施
山东省优质畜产品协会发布
Ⅰ
T/SDYZXCP001.2—2023
前言
本文件按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
T/SDYZXCP001《禽蛋中药物残留量的测定》分为如下部分：
——第1部分：6种喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法（QuEChERS法）；
——第2部分：6种喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法（固相萃取法）；
……
本文件是T/SDYZXCP001的第2部分。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由山东省优质畜产品协会提出并归口。
本文件起草单位：山东省畜产品质量安全中心、青岛谱尼测试有限公司、青岛市华测检测技术有限公司、国检（青岛）检测技术有限公司、阳信县综合检验检测中心、莱西市农业农村局。
本文件主要起草人：王英英、赵学峰、李俊玲、李晴、阎玉林、徐建凯、张全棣、吴立国、杨豪男、滕文垒、时川、刘彬、沈洪福、林晶洁、张坤、朱娜、闫传琦、张超、杨金众、纪玉、别枫桥、张苏苏、徐海峰。
T/SDYZXCP001.2—2023
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禽蛋中药物残留量的测定
第2部分：6种喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法
（固相萃取法）
1范围
本文件规定了禽蛋中6种喹诺酮类药物残留量测定的固相萃取-液相色谱-串联质谱法。
本文件适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鸽子蛋和鹌鹑蛋中恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、诺氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星的测定。
本文件氧氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星的检出限为0.5μg/kg，定量限为2μg/kg；环丙沙星的检出限为1.2μg/kg，定量限为4μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中的喹诺酮类药物用EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取，经亲水-亲脂平衡固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。
5试剂或材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
5.1水：GB/T6682，一级。
5.2乙腈：色谱纯。
5.3甲醇：色谱纯。
5.4甲酸：色谱纯。
5.5磷酸氢二钠溶液（0.2mol/L）：称取71.63g磷酸氢二钠，用水溶解并定容至1000mL，混匀。
5.6柠檬酸溶液（0.1mol/L）：称取21.01g柠檬酸，用水溶解并定容至1000mL，混匀。
5.7Mcllvaine缓冲溶液：将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液（5.6）与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液（5.5）混合，用盐酸或氢氧化钠调节pH至4.0±0.05。
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T/SDYZXCP001.2—2023
5.8EDTA-Mcllvaine缓冲溶液（0.1mol/L）：称取60.5g乙二胺四乙酸二钠至1625mLMcllvaine缓冲溶液（5.7）中，超声溶解。
5.9乙酸锌溶液（2mol/L）：称取36.7g乙酸锌，用水溶解并定容至100mL，混匀。
5.105%甲醇水溶液：甲醇（5.3）+水=5+95。
5.110.2%甲酸水溶液：甲酸（5.4）+水=2+998。
5.125mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：称取0.385g乙酸铵，加入1mL甲酸（5.4），用水溶解并稀释至1000mL，混匀。
5.13标准储备溶液（1.0mg/mL）：称取6种喹诺酮类药物标准品（中英文名称、分子式、分子量、CAS号和纯度按附录A执行）各10mg（精确至0.01mg，折算纯度和相应的含盐量之后的实际质量）分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇（5.3）溶解并定容。-18℃以下避光保存，有效期6个月。
5.14混合