GB 29690-2013食品安全国家标准　动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29690—2013 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量 的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of marker residues of Nicarbazin in animal derived food by Liquid Chromatography- tandem Mass Spectrometric method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16 发布 2014-01-01 实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 目 次 目 次 I 前 言II 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法 １ 1 范围 １ 2 规范性引用文件 １ 3 原理 １ 4 试剂和材料 １ 5 仪器和设备 ２ 6 样品的制备与保存 ３ 6.1 样品的制备 ３ 6.2 样品的保存 ３ 7 测定步骤 ３ 7.1 提取与净化 ３ 7.2 标准曲线的制备 ３ 7.3 测定 ４ 7.4 空白试验 ５ 8 结果计算和表述 ５ 9 检测方法灵敏度、准确度和精密度 ６ 9.1 灵敏度 ６ 9.2 准确度 ６ 9.3 精密度 ６ 附录A ７ I 前 言 本标准的附录A 为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物4,4-二硝基苯缩脲残留量检测的制样和液相色谱- 串联质谱测定方法。 本标准适用于鸡的肌肉组织和鸡蛋中尼卡巴嗪残留标志物4, 4’-二硝基均二苯脲残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第1 部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的4,4-二硝基苯缩脲，用乙腈提取，正己烷除脂，75 ％甲醇水溶液萃取，液相色谱- 串 联质谱法测定，内标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 4, 4’-二硝基均二苯脲对照品：含量≥98.0 ％。 4.2 4, 4’-二硝基均二苯脲-D8 对照品：含量≥98.0 ％。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 无水硫酸钠 4.6 正己烷 4.7 乙酸铵