GB 29697-2013食品安全国家标准　动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定　气相色谱-质谱法.pdf

ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29697—2013 食品安全国家标准 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱-质谱法 Determination of Diazepam and Methaqualone residues in animal derived food by Gas Chromatography-Mass Spectrometric method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16 发布 2014-01-01 实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 目 次 目 次 I 前 言 II 动物性食品中地西泮和安眠酮残留量的测定 气相色谱-质谱法 １ 1 范围 １ 2 规范性引用文件 １ 3 原理 １ 4 试剂和材料 １ 5 仪器和设备 ２ 6 试料的制备与保存 ２ 6.1 试料的制备 ２ 6.2 样品的保存 ３ 7 测定步骤 ３ 7.1 提取 ３ 7.2 净化 ３ 7.3 标准曲线的制备 ３ 7.4 测定 ３ 7.5 空白试验 ４ 8 结果计算和表述 ４ 9 检测方法灵敏度、准确度和精密度 ５ 9.1 灵敏度 ５ 9.2 准确度 ５ 9.3 精密度 ５ 附录A ６ I 前 言 本标准的附录A 为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了动物性食品中地西泮和安眠酮残留量检测的制样和气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于猪的肌肉组织中地西泮和安眠酮残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第1 部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法 3 原理 试料中残留的地西泮和安眠酮，用乙腈提取，正己烷除脂，C18 柱净化，气相色谱-质谱测定，外 标法定量。 4 试剂和材料 以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 地西泮、安眠酮对照品：含量≥99.5%。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 正己烷：色谱纯。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 甲苯：色谱纯。 4.6 C18 固相萃取柱 ：500 mg/3 mL，或相当者。 4.7 50%甲醇水溶液：取甲醇50 mL，用水溶解并稀释至100 mL 。 4.8 70% 甲醇水溶液：取甲醇70 mL，用水溶解并稀释至100 mL 。 １ 4.9 200 µg/mL 地西泮和安眠酮标准贮备液：精密称取地西泮和安眠酮标准品各10 mg ，分别于50 mL 量瓶中，用甲醇