动物性食品中60种药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法-征求意见稿.docx

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T/GDNBXXXX—2025

动物性食品中60种药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了动物性食品中多种药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于可食动物肌肉、肝脏、鱼、虾、贝、蛋和奶中大环内酯类（竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、泰乐菌素）、磺胺类（磺胺脒、苯甲酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺醋酰、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、甲氧苄啶、磺胺苯吡唑）和喹诺酮类（氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸、麻保沙星、达氟沙星、西诺沙星）、三苯甲烷类（孔雀石绿、隐色孔雀石绿）、硝基咪唑类（洛硝哒唑、甲硝唑、羟基甲硝唑）、苯二氮?类（地西泮、氯丙嗪、安眠酮、艾司唑仑、硝西泮、奥沙西泮、三唑仑、咪达唑仑）、酰胺醇类（氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺）药物残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用酸化乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱测定，内标法或外标法定量。

5试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.1.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.1.4乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。

5.1.5氯化钠（NaCl），140℃烘烤4h，置于干燥器中备用。

5.2溶液配制

5.2.11%甲酸乙腈溶液：量取10mL甲酸，用乙腈定容至1000mL。

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5.2.25mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确称取0.385g乙酸铵，用水溶解后加1mL甲酸，再用水稀释至1000mL，混匀。

5.3标准品

5.3.1标准物质：竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、泰乐菌素、磺胺脒、苯甲酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺醋酰、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、甲氧苄啶、磺胺苯吡唑、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸、麻保沙星、达氟沙星、西诺沙星、孔雀石绿、隐色孔雀石绿、洛硝哒唑、甲硝唑、地美硝唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺，含量均≥90.0%；甲醇中地西泮标准品（1mg/mL）、甲醇中氯丙嗪标准品（1mg/mL）、甲醇中安眠酮标准品（1mg/mL）、甲醇中艾司唑仑标准品（1mg/mL）、乙腈中硝西泮标准品（1mg/mL）、乙腈中奥沙西泮标准品（1mg/mL）、甲醇中三唑仑标准品（1mg/mL）、甲醇中咪达唑仑标准品（0.1mg/mL），具体内容见附录A。

5.3.2内标：孔雀石绿-D5、隐色孔雀石绿-D6、磺胺邻二甲氧嘧啶-D3、磺胺间二甲氧嘧啶-D6、恩诺沙星-D5、环丙沙星-D8、诺氟沙星-D5，含量均≥90.0%；甲醇中氟苯尼考-D3标准品（0.1mg/mL）、甲醇中甲砜霉素-D3标准品（0.1mg/mL）、甲醇中氟苯尼考胺-D3标准品（0.1mg/mL），甲醇中氯霉素-D5标准品（0.1mg/mL），具体内容见附录A。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液：分别准确称取适量的标准品（相当于各活性成分10mg），大环内酯类、磺胺类、硝基咪唑类、酰胺醇类药物用甲醇溶解并定容于10mL棕色容量瓶；喹诺酮类药物加入0.2mL甲酸后用甲醇溶解并定容于10mL棕色容量瓶；三苯甲烷类药物用乙腈溶解并定容于10mL棕色容量瓶，配制成1mg/mL标准储备溶液。-18℃避光保存，有效期6个月。

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