GB/T 22944-2008蜂蜜中克伦特罗残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 22944—2008 蜂蜜中克伦特罗残留量的测定 液相色谱-串联质谱 Determination of clenbuterol residues in honey — LC-MS-MS method 2008-12-31 发布 2009-05-01 实施 发布 GB/T 22944—2008 前 言 本标准的附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位 ：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：曹彦忠、石玉秋、贾光群、姚智慧、刘晓茂、庞国芳。 I GB/T 22944—2008 蜂蜜中克伦特罗残留量的测定 液相色谱-串联质谱 1范围 本标准规定了蜂蜜中克伦特罗残留量液相色谱-串联质谱测定方 。 本标准适用于蜂蜜中克伦特罗残留量的测定。 本标准的方法检出限为1卩g/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分 ：总则与定义 (GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ： 1994,IDT) GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT) GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方 (GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,M()D) 3原理 蜂蜜屮残留的克伦特罗用乙酸钠缓冲溶液(pH = 5. 0)提取，过滤后，经Oasis HLB或相当的固相 萃取柱净化,用氨水甲醇溶液洗脱并蒸干，残渣用甲醇-0. 1%甲酸溶液溶解，过0.2 pm滤膜后，样品溶 液供液相色谱-串联质谱仪测定 ，内标法定量。 4试剂和材料 4. 1 水：GB/T 6682, —级。 4.2甲醇:色谱纯。 4.3乙睛：色谱纯。 4.4乙酸钠：优级纯。 4.5冰乙酸：优级纯。 4.6氨水:分析纯。 4.7甲酸：优级纯。 4.8 0.2 mol/L乙酸钠缓冲溶液:称取16. 4 g乙酸钠(4.4),放入1 000 mL烧杯中，加入800 mL水溶 解，用冰乙酸(4. 5)调至pH值为5. 0,再用水定容至1 000 mLo 4.9 氨水-甲醇溶液(1 + 19)：吸取5皿 1氨水(4.6)与95 mL 甲醇(4. 2)混合均匀。 4. 10甲醇溶液(3 + 7)：量取30 mL 甲醇与70 mL水混合均匀。 4. 11 0.1%甲酸溶液：吸取1. 0 mL甲酸(4. 7),用水稀释至1 000 mL0 4. 12甲醇-0. 1%甲酸溶液(1 + 19) 。量取5 mL 甲醇与95 mL 0. 1 %甲酸溶液(4.11)混合。 4. 13克伦