GB/T 18932.23-2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法　液相色谱-串联质谱法.pdf

GB/T18932.23-2003 前 言 GB/T18932的本部分修改采用加拿大标准ACC-042-Vl.01蜂蜜中四环素残留量测定— 液相色 谱质谱法》.修改的主要内容是: — 淋洗液由甲醇改为乙酸乙醋; — 增加了筱酸型阴离子交换柱净化; — 单四极杆质谱检测器改为串联四极杆质谱检测器。 本部分的附录A和附录B为资料性附录。 本部分由国家质量监督检验检疫总局提出。 本部分由中华全国供销合作总社归口。 本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本部分主要起草人:庞国芳、张进杰、曹彦忠、贾光群、范春林、刘永明、李学民、石玉秋。 本部分系首次发布的国家标准。 GB/T18932.23-2003 蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、 强力霉素残留量的测定方法 液相色谱一串联质谱法 范围 GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量液相色谱一串联质谱 测定方法 本部分适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。 本部分的方法检出限:土霉素、四环素为。.001mg/kg;金霉素、强力霉素为。002mg/kg, 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分 GB/T6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379-1986,neqISO5725:1981) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696;1987) 3 原理 试样中四环素族抗生素残留，用。.1mol/LNa,EDTA-Mcllvaine(pH=4.。士。.05)缓冲溶液提取 提取液经离心后，上清液用OasisHLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，液相色谱一串联质谱 仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 甲醇:色谱纯 4.2 乙睛:色谱纯。 4.3 乙酸乙酷:色谱纯。 4.4 磷酸氢二钠(NazHP0,·2H20):优级纯。 4.5 柠檬酸(C,Ha0,·Hz0), 4.6 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H20), 4.7 草酸。 4.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠((4.4)，用水溶解，定容至1000mL 4.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸((4.5)，用水溶解，定容至1000mL, 4.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液(4.9)与625mL0.1mol/L磷酸氢二钠 溶液(4.8)混合，必要时用NaOH或HCl调pH=4.0士0.05, 4.11Na,EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mot/L。称取60,5g乙二胺四乙酸二钠(4,6)放人 1625 mLMcllvaine缓冲溶液(4.10)中，使其溶解，摇匀。 t GB/T18932.23-2003 4.12 甲醇+水 ((1-19):量取5mL甲醇(4.1)与95mL水混合。 4.13 OasisHLB固相萃取柱或相当者:500mg,6mL。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理， 保持柱体湿润。 4.14 阴离子交换柱:竣酸型,500mg,3mL。使用前用5mL乙酸乙酩预处理，保持柱体湿润 4.15 土霉素 四环素、金霉素、强力霉素标准物质:纯度)9