GB/T 18932.4-2002蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法　液相色谱法.pdf

ICS 67.180.10 X 31 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 18932.4-2002 蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、 强力霉素残留量的测定方法 液相色谱法 Methodforthedeterminationofoxytetracycline,tetracycline, chlortetracycline,anddoxycyclineresiduesinhoney- Liquidchromatographicmethod 2002一12一30发布 2003一06一01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 GB/T 18932.4-2002 月U 吕 GB/T18932-2002分为 12个部分，本部分为第4部分。 GB/T18932的本部分是修改采用加拿大国家标准ACC-042-VI.例蜂蜜中四环素残留量测定— 高效液相色谱法》，其修改的主要内容是: — 淋洗液由甲醇改为乙酸乙醋; — 士曾加了梭酸型阴离子交换柱净化; — 质谱检测器或二极管阵列检测器改为紫外检测器。 本部分遵循 GB/T 1.1-2000《标准化工作导则 第 1部分:标准 的结构和编写规则》和 GB/T20001.4-2001标《准编写规则 第4部分:化学分析方法》的编写规则。 本部分的附录A、附录B为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。 本部分由中华全国供销合作总社归口。 本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本部分主要起草人:庞国芳、曹彦忠、范春林、张进杰、李学民、林忠。 本部分系首次发布的国家标准。 GI3/T 18932.4-2002 蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、 强力霉素残留量的测定方法 液相色谱法 1 范 围 GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量液相色谱测定方法。 本部分适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。 本部分的方法检出限:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为0.010mg/kg, 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分 。 GB/T6379-1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 (neqISO 5725;1981) GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696;1987) 3 原理 试样中四环素族抗生素残留用 。.1mot/LNa2EDTA-Mcllvaine(pH=4.0士。.05)缓冲溶液提取， 经离心后，上清液用OasisHLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，紫外检测器高效液相色谱 仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682-1992规定的一级水。 4.1 甲醇:一级色谱纯。 42 乙月青:一级色谱纯 4.3 乙酸乙醋:重蒸馏。 4.4 磷酸氢二钠(NatHP04·2H,0):优级纯 4.5 柠檬酸(C6H807·