GB/T 22990-2008牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定　液相色谱-紫外检测法.pdf

ICS 67. 050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 22990—2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、 强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 Determination of oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline, doxycycline residues in milk and milk powder — HPLC-UV method 2008-12-31 发布 2009-05-01 实施 发布 GB/T 22990—2008 本标准的附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人:郭春海、窦彩云、陈瑞春、马育松、艾连峰 、吕红英、贾海涛、姚春毅、庞国芳。 T GB/T 22990—2008 牛奶和奶粉中土霉素 、四环素、金霉素、 强力霉素残留量的测定 液相色谱■紫外检测法 1范围 本标准规定了牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量液相色谱-紫外检测测定 方法。 本标准适用于牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。 本标准的方法检出限：牛奶中土霉素 、四环素为5皿/kg、金霉素、强力霉素为10 Mg/kgo奶粉中土 霉素、四环素为25 yg/kg 、金霉素、强力霉素为50卩g/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1- 2004,ISO 5725-1：1994,IDT) GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD) 3原理 用0.1 mol/L Na2EDTA-Mc vaine缓冲溶液提取试样中四环素族抗生素残留,Oasis HLB或相当 的固相萃取柱和竣酸型阳离子交换柱净化，液相色谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1甲醇：色谱纯。 4.2乙月青：色谱纯。 4. 3 磷酸氢二钠(Na? HP()4 - 12H2 O) o 4.4 柠檬酸(QHsO7 - H2())o 4.5 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA • 2H2O)o 4.6 草酸(C2H2O4 - 2H2O)o 4.7 0. 2 mol/L磷酸氢二钠溶液:称取71.63 g磷酸氢二钠(4.3)