GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定(高效液相色谱法).pdf

】《男 67.040 C 53 }}S 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.116-2003 代替GB/T 14931.1-1994 畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素 残留量的测定(高效液相色谱法) Determinationofoxytetracyline,tetracylineand chlortetracyclineresiduesinmeat(HPLC? 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 *， 中国国家标准化管理委员会 ‘.” GB/T5009.116-2003 前 言 本标准代替GB/T14931.1-1994《畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法(高效液柏 色谱法)》。 本标准与GB/T14931.1-1994相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 (高效液相色谱法)》; — 按GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:辽宁省食品卫生监督检验所、大连卫生检疫所、沈阳市卫生防疫站、辽宁省卫生职 工 医学 院。 本标准主要起草人:翟永信、阎勇、卫峰、吴伯禄、马勇. 原标准于 1994年首次发布，本次为第一次修订。 《扭/T5009.116-2003 畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素 残留皿的测定(高效液相色谱法) 范 围 本标准规定了畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的检测方法。 本标准适用于各种畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留童的侧定。 本标准检出限为土4素0.15mg/kg，四环素0.20mg/kg,金霉素0.65mg/kg, 2 原理 试样经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，与标准比较定量，出峰 顺序为土霉素、四环素、金霉素。标准加法定量。 3 试荆 3.F 乙睛(分析纯)。 3.2 0.01mol/L磷酸二氢钠溶液:称取1.56g(精确到士0.01g)磷酸二氢钠(NaH2PH,.2x20)溶于 蒸馏水中，定容到100mL，经微孔滤膜((0.45pm)过滤，备用。 3.3 土霉素(OTC)标准溶液:称取土霉素。010。以精确到士。0001g)，用。1mol/L盐酸溶液溶解 并定容 10.00mL，此溶掖每毫升含土霉素1mg, 3.4 四环素(TO标准溶液:称取四环素0.0100g(精确到士0.001g)，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并 定容 10.00mL，此溶液每毫升含四环素1mg, 3.5金霉素(CTC)标准溶液:称取金霉素0.0100g(精确到士。。。。1g),溶于蒸馏水并定容成 10.00mL，此溶液每毫升含金霉素 1mg, 以上标准品均按1000单位/mg折算。3.3-3.5溶液应于4℃以下保存，可使用1周。 3.6 混合标准溶液:取3.3,3.4标准溶液各1。。mL，取3.5标准溶液2.00mL,置于10mL容量瓶 中，加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土稼素、四环素各。.1mg，金霉素0.2mg，临用时现配。 3.7 5%高抓酸溶液。 4 仪器 高效液相色谱仪(HPLC):具紫外检测器。 5 色谱条件 5.1 柱:ODS-口a(5um)6.2mmX15cm, 52 检测波长:355咖