GB/T 18932.7-2002蜂蜜中苯酚残留量的测定方法　液相色谱法.pdf

ICS 67.180.10 X 31 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 18932.7-2002 蜂蜜中苯酚残留量的测定方法 液相色谱法 Methodforthedeterminationofphenolresiduesinhoney- Liquidchromatographicmethod 2002一12一30发布 2003一06一01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家质 量监督检验检 疫总局 GB/T 18932.7-2002 前 言 GB/T18932-2002分为 12个部分，本部分为第7部分。 GB/T18932的本部分遵循GB/120001.4-2001((标准编写规则 第4部分:化学分析方法》的编 写规则 。 本部分的附录A、附录B为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。 本部分由中华全国供销合作总社归口。 本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。 本部分主要起草人:庞国芳、李学民、曹彦忠、范春林、张进杰、林忠。 本部分系首次发布的国家标准。 G13/T18932.7-2002 蜂蜜中苯酚残留量的测定方法 液相色谱法 范 围 GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中苯酚残留量液相色谱测定方法。 本部分适用于蜂蜜中苯酚残留量的测定。 本部分苯酚的方法检出限为。.025mg/kg, 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分 。 GB/T6379-1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 (neqISO5725:1981) GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) 原 理 试样中所含的苯酚使用磷酸蒸出，用苯和氢氧化钠溶液萃取后，经C,:固相萃取柱净化。用配有紫 外检测器高效液相色谱仪测定，外标法定量。 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682-1992规定的一级水。 4.1 甲醇:一级色谱纯。 4.2 苯:一级色谱纯并经过提纯。取200mL苯以2X150mL0.1mol/L氢氧化钠溶液提取两次。 4.3 乙睛:一级色谱纯。 4.4 磷酸。 45 氯化钠 4.6 氢氧化钠。 4.7 碳酸氢钠。 4.8 磷酸溶液(1+9):取 10mL磷酸(4.4)加水稀释至100mL. 4.9 氢氧化钠溶液:。.1mol/I 称取2.0g氢氧化钠((4.6)加水溶解，稀释至500mL, 4.10 碳酸氢钠溶液:10g/I。称取 1.0g碳酸氢钠((4.7)加水溶解，稀释至 100mL, 4.11碳酸氢钠溶液:50g/L。称取5.0g碳酸氢钠加水溶解，稀释至100ml- 4.12 甲醇+水(1+1), 4.13 苯酚标准物质:纯度)99%0 4.14 V`bm?W储备溶液:准确称取适量的苯酚标准物质 (4.13)，用 甲醇 (4.1)配制成浓度为 GB/T18932.7-2002 。·10mg/ml.标准储备液 4.15 苯酚标准工作溶液:根据需要用甲醇溶液(4.12)稀释成适当浓度的标准工作溶液。 4.16 Cs固相萃取柱:使用前分别用3ml.