GB/T 20744-2006蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 20744—2006 蜂蜜中甲硝瞠、洛硝哒瞠、二甲硝咪吸 残留量的测定 液相色谱■串联质谱法 Method for the determination of metronidazole, ronidazole and dimetridazole residues in honey — LC-MS-MS method 2006-12-31 发布 2007-03-01 实施 发布 GB/T 20744—2006 ■ 1 / ■ ■ 1 刖 a 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学。 本标准主要起草人:庞国芳、刘永明、曹彦忠、范春林、张进杰、李学民、吴艳萍、李金、连玉晶、林忠。 本标准系首次发布的国家标准。 T GB/T 20744—2006 蜂蜜中甲硝u坐、洛硝哒u坐 、二甲硝咪哩 残留量的测定 液相色谱■串联质谱法 1范围 本标准规定了蜂蜜中甲硝哩、洛硝哒哇、二甲硝咪醴残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于蜂蜜中甲硝哩、洛硝哒哇、二甲硝咪醴残留量的测定。 本标准的方法检出限 ：甲硝哩检出限为0. 1卩g/kg；洛硝哒哩和二甲硝咪瞠检出限均为0. 2 Mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分 ：总则与定义 (GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ： 1994,IDT) GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682— 1992,ne ISO 3695：1987) 3 原理 蜂蜜中三种硝基咪哩类药物残留用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后，经过固相萃取柱净化，液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。 4试剂和材料 水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1甲醇:色谱纯。 4.2乙睛：色谱纯。 4.3乙酸乙酯：色谱纯。 4.4甲酸:优级纯。 4.5无水硫酸钠：分析纯 。在650C马弗炉中灼烧6 h,贮存于干燥器中。 4. 6洗脱剂：甲醇+乙月青+0. 1%甲酸水(40 + 18 + 42)。 4.7甲硝卩坐、洛硝哒哩、二甲硝咪醴标准物质：纯度$98%。 4.8甲硝醴、洛硝哒哩、二甲硝咪哩标准储