发酵酒中尿素的测定方法 高效液相色谱法 行业标准（编制说明）.pdf

《发酵酒中尿素的测定方法》 编制说明 《发酵酒中尿素的测定方法》行业标准 起草工作组 二O 一二年三月 1 《发酵酒中尿素的测定方法高效液相色谱法》 行业标准编制说明 一、 工作简况 1、任务来源 根据工业和信息化部办公厅下达的2010 年轻工行业标准制定计划，《发酵酒中尿素 的测定方法》行业标准由中国食品发酵工业研究院 等单位负责起草，全国食品发酵标准 化中心归口。计划编号：2010-2860T-QB。 2、 目的意义 发酵酒中尿素是其中潜在致癌风险因子氨基甲酸乙酯（Ethyl carbamate，IARC group 2A，简称EC）的重要前驱物质。尿素已成为发酵酒尤其是黄酒生产中涉及食品安 全的重要监测指标之一。不少国家出于对本国消费者健康和行业利益的考虑，制定了饮 料酒中EC 限量标准，加大了贸易摩擦。与此同时，FAO/WHO 正在酝酿国际限量标准，我 国发酵酒中，啤酒、葡萄酒EC 含量较低，而黄酒中EC 的含量普遍较高，存在一定安全 隐患。因此研究发酵酒中尿素快速、准确的测定方法，对EC 质量控制具有十分重要的意 义。因此为提高发酵酒尤其是黄酒产品质量，增强市场竞争力，全国食品发酵标准化中 心提出制定 《发酵酒中尿素的测定方法》行业标准计划。 3、简要编制过程 2011 年 1 月-2011 年7 月本标准起草工作组查阅大量国内外发酵酒中尿素的测定方 法，通过对各方法的特点进行对比分析，选择9-羟基占吨柱前衍生高效液相色谱法测定 发酵酒 （黄酒）中尿素的测定。对样品的处理方法、色谱分离条件等进行了优化，通过 回收率、稳定性及精密度等一系列的研究，建立了9-羟基占吨柱前衍生高效液相色谱法 测定黄酒中尿素的分析方法。 2011 年7 月-2012 年3 月本方法经过中国食品发酵工业研究院、绍兴市产品质量监 督检验院、吉林市产品质量监督检验院、北京市产品质量监督检验所、古越龙山绍兴酒 有限公司、中粮华夏长城有限公司等6 家实验室进行验证，结果符合要求。 二、 标准编制原则和主要内容 1、 标准编制原则 以科学技术和实验数据为依据，结合产品实际生产情况，经过科学研究而制定。本 标准的制定充分考虑发酵酒行业发展，促进发酵酒尤其是黄酒行业提高产品质量安全， 增强企业的市场竞争力，确保标准的科学性、先进性、可操作性。 2 2、 主要内容 本标准规定了发酵酒中尿素的高效液相色谱测定方法。 本标准适用发酵酒（黄酒）中尿素的测定，尿素检出限在0.024mg/L。 三、 主要试验（或验证）情况分析 针对黄酒中尿素含量测定方法进行了系统研究，详细的研究数据见附件一。 （1）样品酒精度研究：通过对样品酒精度的研究，确定了方法最佳的灵敏度。 （2）方 法线性及检出限：尿素含量在 0.5～10mg/L 时其浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关 系数≥0.999；检出限均可达到0.024mg/L 。(3) 方法加标回收率：在黄酒样品中加入4 种不同浓度尿素标样后衍生，其平均回收率在101.4%之间。（5）方法精密度试验：将同 一标样连续进样5 次，得到尿素峰面积的RSD≤2.0％；说明该方法精密度较高。（6）不 同实验室间的验证：本方法经过中国食品发酵工业研究院、绍兴市产品质量监督检验院、 吉林市产品质量监督检验院、北京市产品质量监督检验所、古越龙山绍兴酒有限公司、 中粮华夏长城有限公司等6 家实验室进行验证，结果符合要求。 四、 标准中涉及的专利 无。 五、 产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况 该标准的实施，将填补我国发酵酒尤其是黄酒尿素测定方法标准的空白；对研究及 控制黄酒的EC具有十分重要的意义，有利于进一步提高黄酒产品质量安全，增强市场竞 争力。 四、 采用国际标准和国外先进标准情况，与国际、国外同类标准水平的对比情况，国 内外关键指标对比分析或与测试的国外样品、样机的相关数据对比情况。 无。 五、 与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性 该标准从我国发酵酒( 黄酒) 行业的实际情