动植物油脂中苯并(α)芘的检测方法- 高效液相色谱法（标准编制说明）.pdf

《动植物油脂中苯并(α)芘的检测方法- 高效液相色谱法》 标准编制说明 一、项目简介 项目名称：动植物油脂中苯并(α)芘的检测方法- 高效液相色谱法 项目来源：国家标准制定计划。 项目编号T-469 二、制标原则 本标准是按照GB/T1.1-2000 《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则》和 GB/T20001.4-2001 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》编写的。 三、项目意义 苯并(α)芘（英文名称：Benzo(α)pyrene，CAS Number: 50-32-8 ），是多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs ）中的一种。苯并( α)芘来源于煤、石油、煤焦油、烟草等一些有机化合物的热解或 不完全燃烧，广泛存在于空气、水、土壤、烟草及其他植物产生的烟雾中，并可以通过呼吸、食物摄 入和接触等途径进入人体。研究表明苯并(α)芘是一种强致癌的物质，可损伤生殖系统，易导致皮肤癌、 肺癌、上消化道肿瘤、动脉硬化、不育症等疾病。 食用油脂本身并不含有或很少含有此类物质，但在种植、加工、运输和烹调过程中，往往受到污 染或热解生成。世界各国规定了食用油脂中苯并(α)芘的最大残留限量，欧盟208/2005号文件规定食用 油脂中苯并(α)芘的最大限量为2μg/kg，我国GB2716-2005 《食用植物油卫生标准》规定苯并芘最大限量 为10μg/kg 。 对于苯并(α)芘的检测方法，国家标准GB/T5009.27-2003 中已经有了较为详实的描述，但样品处理 过程较为复杂，涉及溶解、萃取、再溶解、再萃取、浓缩、净化、分离、测定共8个环节，对操作人员 要求较高，同时使用大量的有机溶剂导致样品本底产生较大的干扰，尤其是方法回收率低，经过处理 后的样品往往不能准确地检测其含量，现行方法已无法满足现代检测的要求。因此有必要建立一种高 效率、高灵敏度、重复性好的检测方法，为我国人民健康安全提供有力保障。 近年来，高效液相色谱在食品分析中扮演着越来越重要的角色，一些新型检测器广泛应用到分析 中，配有荧光检测器的高效液相色谱除具备普通液相色谱的优势外，同时具有较高的选择性，可以降 低检测样品中的基质干扰。本标准所建立的方法是一种高自动化程度、高安全系数的检测方法，该方 法适用范围广，适合不同种类食品油脂中苯并(α)芘的含量分析。该方法分析准确度较高，误差较小， 不易受环境温度及操作人员等客观因素的影响，检测线性范围宽。我单位于2005年开始该项目的研究， 完成方法的样品制备、标准曲线的绘制以及上机条件的摸索，为进一步完善方法打下了良好的基础。 四、标准化过程 本标准修改采用ISO 15302:1998, Animal and vegetable fats and oils-Determination of benzo[α]pyrene content-chromatogrphy method标准方法[1]，查阅了相关最新资料和文献[2-3]，结合我国国情和本实验室 1 的条件，对方法进行检出限、回收率、精密度等试验，建立了一个灵敏度高、选择性好、能为我国大 多数的检测机构所使用的方法。对我国市场上销售的橄榄油、调和油、色拉油、玉米油、芝麻油、棕 榈油、豆油、菜籽油、棉籽油、牛油等共 22 个品种，224 个批次样品进行了检测，证实本标准方法对 动物油脂和植物油中苯并(α)芘含量的测定适应性好、准确度高。 本标准与ISO 15302:1998 的主要区别陈述如下：增加了国际通用的氧化铝活度的测定方法；经实 验验证ISO 15302:1998 中指定的洗脱试剂（正己烷和石油醚）均适用本方法，为了降低成本，本方法 规定洗脱试剂为石油醚（35-90℃）；为了提高方法的精密度，并使操作简化，在保证方法最低检出限 的前提下，更改了定容体积，由ISO 15302:1998 中指定的20 μL更改为100 μL 。 五、研究背景 目前国家标准关于动植物油脂中苯并(α)芘的测定主要采用是荧光比色法。 GB/T 5009.27-2003 《食 品中的苯并(α)芘的测定方法》对于植物油样品而言