动植物油脂中苯并(α)芘的测定-高效液相色谱法（国家标准征求意见稿）.doc

GB/T ××××—×××× PAGE 2 PAGE 1 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发 布实施发布动植物油脂中苯并( 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发 布 实施 发布 动植物油脂中苯并(α)芘的测定 -高效液相色谱法 Animal and vegetable fats and oils — Determination of benzo(α)pyrene content — Reverse-phase high-performance liquid chromatography method （ISO 15302：1998, MOD) （征求意见稿） GB/T 中华人民共和国国家标准 ICS GB/T PAGE I 前 言 本标准修改采用ISO15302：1998 本标准与ISO15302：1998的主要区别是： 增加了氧化铝活度的测定方法； 将洗脱试剂石油醚（40℃～60℃）或正己烷替换为石油醚（35℃～90℃ 将待测液定容体积20 μL更改为100 μL。 将计算公式进行修改。 本标准附录A、附录B、附录C和附录D均为资料性附录。 本标准遵循GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的编写规则。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准起草单位：大连市产品质量监督检验所，大连标准检测技术研究中心。 本标准主要起草人： 本标准为首次发布。 PAGE 7 动植物油脂中苯并(α)芘的测定-高效液相色谱法 范围 本标准规定了动植物油脂中苯并(α)芘的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于动植物油脂中苯并(α)芘的测定。 本标准的方法检出限为0.1 μg/kg，定量限为0.3 μg/kg 。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 6379《测试方法与结果的准确度（正确度与精密度）》第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 样品经溶剂溶解、固相萃取净化、浓缩后，用反相高效液相色谱—荧光检测器测定，外标法定量。 试剂和材料 实验用水：GB/T 6682规定的一级水。 石油醚：农残级，沸程35℃～90℃ 乙腈：高效液相色谱级。 四氢呋喃：高效液相色谱级。 甲苯：高效液相色谱级。 无水硫酸钠：分析纯。 层析用中性氧化铝（100目～200目）：Brockmann活度Ⅳ级（参照附录A），密封避光保存。 苯并(α)芘标准品： CAS No.: 50-32-8，纯度大于等于98.0%。 注：基于苯并(α)芘的强致癌性，按本标准方法分析时必须戴口罩和抗有机溶剂的手套，操作应在白搪瓷盘中进行(如标准品配制、溶液转移、定容等)。室内应避免阳光直接照射，通风良好。 苯并(α)芘标准贮备溶液：称取苯并(α)芘12.5 mg（按实际含量折算），用甲苯（4.5）溶解后定容至25 mL。此标准贮备液中苯并(α)芘含量为0.5 mg/mL。标准贮备液在4℃下避光保存，保质期为6个月 标准工作液：吸取标准贮备液0.2 mL，用甲苯定容至100 mL，此标准浓度为1.0 μg/mL标准校准工作液：吸取标准校准工作液0、0.01、0.05、0.10、0.50、1.0 mL，用四氢呋喃（4.4）定容至10 mL，此标准系列浓度为0、0.001、0.005、0.010、0.050、0.100 μg/mL，绘制标准曲线。该标准工作液即配即用。 仪器与设备 高效液相色谱仪（配有荧光检测器）。 分析天平：精确度0.1 mg。 玻璃层析柱（参照附录B）。 旋转蒸发仪。 恒温水浴。 氮吹仪。 涡旋振荡器。 玻璃样品瓶：2 mL，带盖。 试样的制备 6.1 对于液体、浆状样品，将其混匀备用。 6.2 对于固态样品，置于约60℃水浴中温热、振荡，至样品全部融化后混匀 测定步骤 样品净化 称取2 g试样（精确至0.001 g）于10 mL容量瓶中，加入石油醚（4.2）定容，摇匀。在层析柱（5.3）底部塞入少许脱脂棉，加入60 mL石油醚，将22 g中性氧化铝（4.7）迅速倒入层析柱，轻敲