动植物油脂 石墨炉原子吸收法测定镉含量（国家标准征求意见稿）.doc

GB 1537—2002 GB 1537—2002 PAGE PAGE 1 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 ××××-××-××实施××××-××- ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 动植物油脂 石墨炉原子吸收法测定镉含量 Animal and vegetable fats and oils —Determination of cadmium content by direct graphite furnace atomic absorption spectrometry （ISO 15774:2000,IDT） （征求意见稿） （本稿完成日期：2011年6月） GB/T××××—××××/ISO 15774:2000 中华人民共和国国家标准 ICS X GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE PAGE I 前 言 本标准等同采用ISO 15774:2000《动植物油脂 镉的测定-石墨炉原子吸收法》（英文版）。 本标准的内容和结构与ISO 15774:2000一致，做了下列编辑性修改： ──将“本国际标准”改为“本标准”； ──用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”； ──用我国标准GB/T 6682 《分析实验室用水—规格和检验方法》代替ISO 3696：1987 《Water for analytical laboratory use — Specification and test methods》。 ──删除国际标准的前言。 ──本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国粮油标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、北京市粮油检验所。 本标准起草人： PAGE 6 PAGE 5 动植物油脂 石墨炉原子吸收法测定镉含量 范围 本标准规定了动植物油脂中镉的测定-石墨炉原子吸收法的术语和定义、分类、质量要求、检验方法及规则、标签、包装、贮存和运输等要求。 本标准适用于原油和精炼的食用油脂中微量镉（mg/kg）的测定。 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，使用本标准的各方应研究是否可使用下列标准的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水—规格和检验方法（neq ISO 3696：1987） 原理 油脂在石墨炉管中被灰化和原子化，置于原子吸收分光光度计中，用有机镉的标准溶液来计算。测定在228.8nm处的金属含量。在升温过程中为了阻止镉的损失，用钯作为基体改进剂。 试剂 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯。 4.1 水，执行ISO3696中的一级水的要求。 4.2 环己烷。 4.3 盐酸。 4.4 氯化钯。 4.5 基体改进剂：0.1%（质量比体积）的钯溶液。 将0.167克的氯化钯（4.4）溶解于50mL水中，再加1mL的盐酸（4.3），混匀，最后用水定容在100mL的容量瓶中。 4.6精炼植物油：将可食用的液体油储存在聚乙烯瓶中备用，镉的含量不能高于0.2μg/kg。 4.7 有机金属镉标准（例如conostan,5000mg/kg） 4.8 标准储备液：10mg/kg镉标准液，将200mg的有机金属标准（4.7）溶解于100g的精炼植物油（4.6）中。 4.9 标准溶液：浓度分别是2.5μg/kg，5.0μg/kg，10.0μg/kg，分别将25μg，50μg，100μg的镉标准储备液（4.8）溶解在100g的精炼植物油（4.6）中。 4.10 氩气，纯度应大于99.99%。 5 仪器 5.1 聚乙烯瓶或聚丙烯瓶，容积为20ml、50mL。 需要作如下处理：用热的硝酸（2mol/L）溶液洗干净,再用蒸馏水清洗，并将瓶子在约80℃ 5.2 微型移液器，10μl、20μl。 5.3 移液管 5.4 容量瓶，100mL。 5.5 电热干燥箱:60oC±2oC 5.6 原子吸收分光计，把一个可移动的电极灯（或空心阴极灯）和一个背景校准的氘灯（贝克幔原子吸收光度计）安装于一个平台上。 5.7 石墨炉雾化器，原子吸收分光计中（5.6）应配置一个温控装置。 5.8 石墨炉管，不加涂层。 5.9 平台，热解 5.10石墨炉雾化器的自动进样器，带有聚乙烯样品杯 。 实验前必须用有机溶剂冲洗自动进样器。 熔点是40oC的脂肪样品，用加热的自动进样装置，温度为60oC±10oC，高于熔点的温度，按1:1（质量）稀释油样。在样品杯中分别装入植物油（4.6），标准溶液（4.9）和油样。注射的样品体