动植物油脂可漂白指数衰减值（DOBI）的测定（国家标准征求意见稿）.doc

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准等同采用国际标准ISO :2005(E) 《动植物油脂 可漂白指数衰减值（DOBI）测定》(英文版)。 ISO179321:2005(E)一致，做了下列编辑性修改： ――本国际标准改为本标准； ――删除了国际标准的前言； 本标准起草人：动植物油脂 可漂白指数衰减值（DOBI）的测定 范围 本标准规定了毛棕榈油可漂白指数衰减值（DOBI）的测定方法。 本标准不适合含有大量叶绿素的油。 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 15687 油脂试样制备（ISO 661:2003，IDT） 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 可漂白指数衰减值，DOBI Value 采用本标准规定的测定方法，测得试样在446nm和269nm下的吸光度的比值。 原理 样品溶解后在特定的紫外可见波长范围内，用分光光度计测定吸光度，计算446 nm 和269 nm下吸光度的比值。这种测试不包括精练毛棕榈油，较低的DOBI值表示将油脂精炼到较低的罗维朋色泽较为困难。 试剂 警告：应制订危险物品使用规则，遵守技术、机构及人身安全措施。 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 异辛烷：以蒸馏水为参比在230nm波长下采用10mm比色皿测定吸光度应小于0.1，在250nm波长下吸光度应小于0.05。 如果异辛不能满足要求，可用具有上述特性的环已烷或正已烷代替。 仪器设备 玻璃容器在使用前应彻底洗净并用溶剂（5.1）冲洗，以消除可能带有的杂质在220 nm~500 nm范围内有吸收。 除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备： 分光光度计：最好备有记录仪，使用前最好按下述方法检查波长和吸光度刻度。 波长刻度：按仪器使用说明书用汞灯或钬玻璃片（在279.37 nm和287.5 nm处有最大吸收峰）进行检查。 吸光度刻度：称取200 mg分析纯铬酸钾溶于1 L、 0.05 mol/L氢氧化钾溶液中。吸取25 mL加至500 mL容量瓶中，以0.05 mol/L氢氧化钾溶液稀释至刻度。以0.05 mol/L氢氧化钾调零，此溶液在275 nm波长下以10 mm比色皿测得的吸光度应为0.200±0.005。 警告：吸入铬酸钾可致癌，小心操作。 石英比色皿：10 mm，适宜于紫外区域测定。 容量瓶：25 mL。ISO 5555。 实验室收到的样品应具有代表性，在运输或存储过程中不得受损或改变。 样品的制备 按GB/T 15687 方法制备试样。 测定步骤 9.1 试样部分和测试溶液的准备 称取大约0.1 g试样，精确至0.1 mg，加入25 mL容量瓶中。称样量应满足吸光度值在0.2~0.8范围内。 室温下以少量溶剂（5.1）溶解试样，并以溶剂（5.1）定容至刻度，充分摇匀。 9.2 测定 用测试溶液（9.1）洗涤比色皿三次后，加入测试溶液，以溶剂（5.1）调零，用分光光度计（6.1）测定波长446 nm和269 nm处的吸光度。 如果吸光度超过0.8，可将试样溶液适当稀释，记录稀释过程。 结果计算 可漂白指数衰减值（DOBI）按式（1）计算其： …………………………………………（1） 式中： A446——波长446 nm处的吸光度 A269——波长446 nm处的吸光度 结果保留1位小数。 精密度 11.1 实验室间测试 附录A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓度范围和其他测试对象。 11.2 重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值超过表A.1所示r值的情况不得超过5%。 11.3 再现性 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值超过表A.1所示R值的情况不得超过5%。 试验报告 测试报告应详细说明： ——测试样品所需的所有有关信息； ——若已知采样方法，则注明； ——采用的检验方法及引用标准； ——本标准中没有具体说明的、或者被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操作细节； ——测定结果，如果进行了重复性试验，则列出最终结果。  （资料性附录） 实验室间测试结果 参加试验的实验室数 14 14 14 14 14 14 剔除异常值后的实验室数 13