植物油料饼粕总含氮量的测定（国家标准征求意见稿）.doc

GB 8233—2002 GB 8233—2002 PAGE PAGE 1 中华人民共和国国家质量监督检验总局 发布××××-××-××实施××××- 中华人民共和国 国家质量监督检验总局 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 植物油料饼粕总含氮量的测定 Determination of total nitrogen content in plant oilseed residues （征求意见稿） （本稿完成日期：2008年4月） GB/T 9823—×××× 代替GB/T 9823-1988 中华人民共和国国家标准 ICS X GB/T XXXX—XXXX GB/T 9823—XXXX PAGE PAGE I 前 言 本标准是对GB/T 9823－1988《油料饼粕总含氮量的测定法》的修订。 本标准与GB/T 9823－1988的主要技术差异如下： ——将标准中文名称改为《植物油料饼粕总含氮量的测定》； ——按照GB/T 20001.4－2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改； ——增加了“术语和定义”； ——增加了“半/全自动凯氏定氮仪蒸馏”。 本标准自实施之日起代替GB/T 9823－1988《油料饼粕总含氮量的测定法》。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：华中农业大学。 本标准起草人：黄文、张克田、刘吟、吴关威、何晓峰、梅光明、李孚杰、沈思、王益。 本标准于1988年首次发布，本次为第一次修订。 PAGE 2 PAGE 3 植物油料饼粕总含氮量的测定 范围 本标准规定了植物油料饼粕总含氮量测定的相关术语和定义、原理、试剂、仪器、样品制备、分析步骤、结果计算和精密度的要求。 本标准适用于用压榨法或溶剂抽提法处理植物油料后得到的饼粕中总含氮量的测定。 本标准不适用于从植物油料饼粕所得的复合产品。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 10358 油料饼粕中水分及挥发物测定法 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 油料饼粕 oilseed residues 经压榨或溶剂抽提处理后的植物油料残渣。 原理 在催化剂存在下，用硫酸破坏试样中的有机物，使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱并蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，用标准酸溶液滴定，计算总含氮量。 试剂 硫酸：1.8419 g/m 硫酸铜（CuSO4·5H2O）。 硫酸钾。 氢氧化钠溶液：400 g/L 硼酸：20 g 混合指示剂：1份1 g/L甲基红乙醇（95%）溶液与5份 硼酸吸收液（全自动程序用）：10 g/L硼酸水溶液1000 mL，加入1 g/L溴甲酚绿乙醇（95%）溶液10 mL，1 g/L甲基红乙醇（95%）溶液7 mL，40 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.01 mol/L，按GB/T 601制备。 盐酸标准滴定溶液（半/全自动程序用）：c(HCl)= 0.1 mol/L，按GB/T 601制备。 仪器 分析天平：感量0.0001 g 实验室用粉碎机。 分样筛：40目（孔径0.45 消煮炉或电炉。 微量凯氏定氮仪。 凯氏烧瓶：100 mL。 消化管：250 mL。 锥形瓶：100 mL。 容量瓶：100 mL。 滴定管：酸式，25 mL。 移液管：5 mL、10 mL。 定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动/全自动凯氏定氮仪。 样品制备 选取具有代表性的试样，用四分法缩减至200 g，粉碎后全部通过 分析步骤 水分测定 试样水分含量的测定按GB/T 10358执行 称样 准确称取0.3000 g～0 消化 常规消化 将试样放入凯氏烧瓶中，加入3 g硫酸钾（5.3）、0.2 g硫酸铜（5.2）和10 mL硫酸（5.1）充分混匀，保证试样完全被硫酸浸湿。将凯氏烧瓶置于电炉（6.4）上加热，不时摇旋，待样品焦化，泡沫消失后，加大加热力度 消煮炉消化 将试样放入消化管（6.7）中，加2片消化片（仪器自备）或3 g硫酸钾、0.2 g硫酸铜和10 mL硫酸，于420℃下在消煮炉（6.4） 蒸馏 微量凯氏定氮仪 用蒸馏水将消化液转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，混匀备用。 吸取10 mL 20 g/L硼酸为吸收液于100 mL锥形瓶（6.8）中并加入2～3滴混合指示剂（5.6），放在冷凝管的下端，将冷凝管口下端插入硼酸液面以下，从加