0704氮测定法.pdf

  0704 氮测定法 本法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨，后者 借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵，最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品 的氮含量。1 第一法（常量法）2 （无修改，略）。 3 第二法（半微量法） 蒸馏装置如图。图中 A 为 1000ml 圆底烧瓶，B 为安全瓶，C 为 连有氮气球的蒸馏器，D 为漏斗,E 为直形冷凝管，F 为 100ml 锥形瓶，G、H 为橡皮管夹。 连接蒸馏装置，A 瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或 沸石数粒，从 D 漏斗加水约 50ml，关闭 G 夹，开放冷凝水，煮沸 A 瓶中的水，当蒸气从冷 凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关 H 夹，使 C 瓶中的水反抽到 B 瓶，开 G 夹，放出 B 瓶 中的水，关B 瓶及 G 夹，将冷凝管尖端插入约 50ml 水中，使水自冷凝管尖端反抽至 C 瓶， 再抽至 B 瓶，如上法放去。如此将仪器内部洗涤 2～3 次。 取供试品适量（约相当于含氮量 1.0～2.0mg ），精密称定，置干燥的30～50ml 凯氏烧 瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g 与 30 ％硫酸铜溶液5 滴，再沿瓶壁滴加硫酸 2.0ml ； 在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成 45°斜置，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下， 等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热 10 分 钟，放冷，加水 2ml 。 取 2 ％硼酸溶液 10ml，置 100ml 锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液 5 滴，将 冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由 D 漏斗转入 C 蒸馏瓶中，用水少 量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入 40 ％氢氧化钠溶液 10ml，用少量水再洗漏斗数次，关 G 夹，加热 A 瓶进行蒸气蒸馏，至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起，继续蒸馏约 10 分 钟后，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约 1 分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。 馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L ）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果 用空白试验（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，约 70～75ml ）校正。每 1ml 硫 酸滴定液（0.005mol/L ）相当于0.1401mg 的N 。 取用的供试品如在 0.1g 以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相应地 增加 40 ％氢氧化钠溶液的用量。 【附注】 （1）蒸馏前应蒸洗蒸馏器 15 分钟以上。4 （2 ）硫酸滴定液（0.005mol/L ）的配制: 精密量取硫酸滴定液（0.05 mol/L ）100ml,置 于 1000ml 量瓶中，加水稀释至刻度,摇匀。5 第三法6 （定氮仪法）本法适用于常量及半微量法测定含氮化合物中氮的含量 半自动定氮仪由消化仪和自动蒸馏仪组成；全自动定氮仪由消化仪、自动蒸馏仪和滴 定仪组成。 根据供试品的含氮量参考常量法（第一法）或半微量法（第二法）称取样品置消化管 中，依次加入适量硫酸钾、硫酸铜和硫酸，把消化管放入消化仪中，按照仪器说明书的方法 开始消解（一般 150℃，5 分钟（去除水分）；350℃，5 分钟（接近硫酸沸点）；400 ℃，60～ 80 分钟）至溶液成澄明的绿色，再继续消化 10 分钟，取出，冷却。 将配制好的碱液、吸收液和适宜的滴定液分别置自动蒸馏仪相应的瓶中，按照仪器说 明书的要求将已冷却的消化管装入正确位置，关上安全门，连接水源，设定好加入试剂的量、 时间、清洗条件及仪器参数等，开启全自动蒸馏仪开始自动蒸馏和滴定。半自动的取馏出液 照第一法或第二法滴定测定氮的含量。       起草单位：浙江大学药学院  审校：浙江大学药学院   曾苏  复审：中国食品药品检定研究院  张启明                                                                 1 一部的Ⅸ  L 氮测定法和二部的Ⅶ  D 氮测定法没有方法原理，建议采用三部 VI A 氮测定法 的叙述。  2 一部和二部的第一法（