SHT 0704-2001石油及石油产品中氮含量测定法（舟进样化学发光法）.pdf

ICS 75. 080SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0704—2001石油及石油产品中氮含量测定法（舟进样化学发光法）Standard test method for nitrogen in petroleum andpetroleum products by boat-inlet chemiluminescence2001-11-23 发布2002-01-01 实施国家经济贸易委员会发布 SH/T 0704—2001前言本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD5762--98《石油及石油产品中氮含量测定法（舟进样化学发光法)》制定。本标准与 ASTM D5762—98 的主要差异：1.本标准在采用 ASTM D5762一98 引用标准时，采用我国相应等效的国家标准和石油化工行业标准。2.本标准取消了ASTMD5762-98方法中能将载气转换到纯氧载气气流的仪器及相关内容。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。本标准主要起草人：王丽君、张会成、耿敬远。1 中华人民共和国石油化工行业标准石油及石油产品中氮含量测定法SH/T 0704—2001（舟进样化学发光法）Standard test method for nitrogen in petroleum andpetroleum products by boat-inlet chemiluminescence1范围1.1本标准适用于测定包括石油馏分油、润滑油在内的液体烃中的总氮含量，测定范围为 40mg/kg~10000mg/kg。对于氮含量小于 100mg/kg 的轻质烃，可采用 SH/T 0657 进行测定。1.2 以国际单位制(SI)作为标准计量单位。1.3本标准可能涉及某些有危险的材料、操作和设备。本标准无意对与此相关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任建立合适的安全和防护措施并确定适当的管理制度。2 引用标准下列标准包括的条文，通过引用面构成本标准的一部分。除非在标准中另有规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测室法(密度计法）GB/T4756石油液体手工取样法SH/T 0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)SH/T0635液体石油产品采样法(半自动法)SH/T0657液态石油烃中痕量氮测定法（氧化燃烧和化学发光法）3方法概要在室温下将试样放人样品舟中，由进样器将盛有试样的样品舟送至高温燃烧管，在含氧气氮下，氮被氧化成一氧化氮，一氧化氮与臭氧接触后，转化为激发态的二氧化氮，激发态的二氧化氮衰减时发射的光由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样中的氮含量。·4　意义和用途许多氮化物能污染炼油催化剂。由于含氮化合物是最难加氢的一类化合物，因而加氢反应产物中的氮含量可衡量加氢过程的效果。润滑油的氮含量可以表示润滑油中添加含氮添加剂的量。该方法适用于工厂控制分析和科学研究。5 仪器115.1舟进样系统：燃烧管人口可密封，并且用性气体吹扫。样品舟由铂金或石英制成，为了保证采用说明：1]本标准取消了ASTM D5762-98方法中将载气转换到纯氧载气气流的仪器。2002-01-01 实施国家经济贸易委员会 2001-11-23批准1 SH/T 0704—2001液体试样的定量注射，需要在样品舟中加少许石英毛。舟进样器应能将样品舟完全送人燃烧管的人口部位，并且能以可控制和可重复的速度将样品舟送入和退出裂解炉。5.2化学发光检测器：能测量一氧化氮与臭氧反应发出的光，它包括可变衰减放大器、积分仪和读数器。5.3燃烧管：由石英制成，燃烧管的入口端要足够大，能使样品舟进人。燃烧管必须有引人氧气和载气的支管，载气吹扫燃烧管人口区，可将挥发的试样全部带到高温氧化区，氧化区应具有确保试样完全氧化的空间。适用于5.5.1和5.5.2所述两种裂解炉的燃烧管见5.3.1和5.3.2。也可以使用不致使方法精密度和偏差降低的其他结构的燃烧管。5.3.1用于单段炉的石英燃烧管：如图1所示。燃烧管人口区可带有水夹套，在注人试样前冷却样品舟。单位:mm257外6×内Φ21235 5060外$6×内±2图1石英燃烧管(单段炉)5.3.2用于两段炉的石英燃烧管：如图2所示。燃烧管的出口端能容纳可移动的石英插人管，此管内填装氧化催化剂，该催化剂由仪器生产厂家推荐。单位：mm13012090160200图2石英燃烧管(两段炉)5.4干燥管：用于除去水蒸气。反应产物中含有水蒸气，在反应产物进人检测器前应将其除去。可以用高氯酸镁、涤气器、膜干燥器或急冷去湿器除去水蒸气。5.5电加热炉：能保持一定的温度，在该温度下能保证样