0612熔点测定法.pdf

0612 熔点测定法 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时，均系指第一法 第一法 测定易粉碎的固体药品（传温液加热） 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。 若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在 135℃以上、受热不分解的供试品，可采用 105℃干燥；熔点在 135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或 用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm 以上, 内径 0.9～1.1mm，壁厚 0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在 6cm 以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm 以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻 璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次, 使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm 。另将温度计（分浸型，具 有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点 在 80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离 2.5cm 以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm 以上) ；加入传温液以使 传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低 限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管 夹固定) ，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为 每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全 熔时的温度，重复测定3 次，取其平均值,即得。 “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。 测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升 2.5 ～ 3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时) 的温度作为初熔温度;供试品固相消失全 部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时 的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔 点。 第二法 测定易粉碎的固体药品（电热块空气加热） 本法是采用自动熔点仪的熔点测定法。自动熔点仪有两种测光方式：一种是透射光方式， 一种是反射光方式；某些仪器兼具两种测光方式。大部分自动熔点仪可置多根毛细管同时测 定。 分取经干燥处理（同第一法）的供试品适量，置熔点测定用毛细管（同第一法）中；将 自动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低限约低5℃时，将装有供试品的毛细管插入加热块 中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，重复测定3 次，取其平均值，即得。 测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃。 遇有色粉末、熔融同时分解、固相消失不明显且生成分解物导致体积膨胀、或含结晶水 的供试品时，可适当调整仪器参数，提高判断熔点变化的准确性。当透射和反射测光方式受 干扰明显时，可允许目视观察熔点变化；但测定结果的准确性需经第一法验证。 自动熔点仪的温度示值要定期采用熔点标准品进行校正。必要时，供试品测定应随行采 用标准品校正。 若对本法测定结果持有异议，应以第一法测定结果为准。 第三法 测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等) 。 取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但管 端不熔封）中，使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24 小时，或置冰上放冷不 少于2 小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计( 同第一法)上，使毛细管的内容物部分适 在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温 液液面下约 10mm 处；小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时,调节升温速 率使每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度， 即得。 第四法 测定凡士林或其他类似物质。 取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使供