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《番茄及其制品中链格孢毒素的检测 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿.pdf

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ICS67.080.20

CCSB31

XAASS

新疆维吾尔自治区农学会团体标准

T/XAASSXXXX-202X

番茄及其制品中链格孢毒素的检测液相

色谱-串联质谱法

Determinationofalternariatoxinsintomatoanditsproductsbyliquid

chromatography-tandemmassspectrometry

(征求意见稿)

在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

(注:征求意见时必须保留这句话。)

2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施

新疆维吾尔自治区农学会发布

番茄及其制品中链格孢毒素的检测液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了番茄及其制品(番茄酱、番茄汁、番茄丁、番茄沙司等)中的种主要链

5

格孢毒素(链格孢烯、链格孢酚、链格孢酚甲基醚、细交链孢菌酮酸和腾毒素)的液相色谱

-串联质谱检测法。

本文件适用于番茄、番茄酱、番茄汁、番茄丁、番茄沙司等中的链格孢烯、链格孢酚、

链格孢酚甲基醚、细交链孢菌酮酸和腾毒素含量的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适

用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T27417合格评定化学分析方法确认和验证指南标准

AOAC2021番茄、小麦和葵花籽中的链格孢毒素的测定液相色谱-串联质谱法

3术语定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的链格孢烯、链格孢酚、链格孢酚甲基醚、细交链孢菌酮酸和腾毒素用甲醇/水/

乙酸的混合溶液提取后,上清液经固相萃取柱净化,用超高压液相色谱分离,串联质谱检测,

同位素内标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1甲醇,分析纯。

5.2甲醇,色谱纯。

5.3乙酸乙酯,分析纯或更高。

5.41%乙酸溶液:量取10mL质量分数大于等于99.7%的乙酸与990mL水混合均匀。

5.52.5%氢氧化铵溶液:量取1mL质量分数为25.0%的氢氧化铵与9mL水混合均匀。

5.6乙酸铵溶液(1mol/L):称取77.08g乙酸铵,用水溶解并稀释至1000mL,摇匀。

5.72%聚山梨酯20溶液:量取2mL聚山梨酯20,用水溶解并稀释至100mL,摇匀。

5.8甲醇-水-乙酸溶液(85+14+1,体积比):量取850mL甲醇、140mL水和10mL乙酸

混合均匀。

5.9甲醇-乙酸乙酯溶液(75+25,体积比):量取750mL甲醇与250mL乙酸乙酯混合均

匀。

5.10乙酸铵缓冲液(5mmol/L,pH=8.0):量取5mL乙酸铵溶液(5.6),用LC-MS

级水溶解并稀释至1000mL,摇匀,用2.5%氢氧化铵(5.5)调节pH值在7.95至8.05之

1

间。

5.11链格孢烯标准物质(Altenuene,ALT,CHO,CAS:29752-43-0):纯度大于等

15166

于99.0%。

5.12链格孢酚标准物质(Alternariol,AOH,CHO,CAS:641-38-3):纯度大于等于

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