《番茄及其制品中链格孢毒素的检测 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿.pdf
ICS67.080.20
CCSB31
XAASS
新疆维吾尔自治区农学会团体标准
T/XAASSXXXX-202X
番茄及其制品中链格孢毒素的检测液相
色谱-串联质谱法
Determinationofalternariatoxinsintomatoanditsproductsbyliquid
chromatography-tandemmassspectrometry
(征求意见稿)
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(注:征求意见时必须保留这句话。)
2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施
新疆维吾尔自治区农学会发布
番茄及其制品中链格孢毒素的检测液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了番茄及其制品(番茄酱、番茄汁、番茄丁、番茄沙司等)中的种主要链
5
格孢毒素(链格孢烯、链格孢酚、链格孢酚甲基醚、细交链孢菌酮酸和腾毒素)的液相色谱
-串联质谱检测法。
本文件适用于番茄、番茄酱、番茄汁、番茄丁、番茄沙司等中的链格孢烯、链格孢酚、
链格孢酚甲基醚、细交链孢菌酮酸和腾毒素含量的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适
用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T27417合格评定化学分析方法确认和验证指南标准
AOAC2021番茄、小麦和葵花籽中的链格孢毒素的测定液相色谱-串联质谱法
3术语定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中的链格孢烯、链格孢酚、链格孢酚甲基醚、细交链孢菌酮酸和腾毒素用甲醇/水/
乙酸的混合溶液提取后,上清液经固相萃取柱净化,用超高压液相色谱分离,串联质谱检测,
同位素内标法定量。
5试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。
5.1甲醇,分析纯。
5.2甲醇,色谱纯。
5.3乙酸乙酯,分析纯或更高。
5.41%乙酸溶液:量取10mL质量分数大于等于99.7%的乙酸与990mL水混合均匀。
5.52.5%氢氧化铵溶液:量取1mL质量分数为25.0%的氢氧化铵与9mL水混合均匀。
5.6乙酸铵溶液(1mol/L):称取77.08g乙酸铵,用水溶解并稀释至1000mL,摇匀。
5.72%聚山梨酯20溶液:量取2mL聚山梨酯20,用水溶解并稀释至100mL,摇匀。
5.8甲醇-水-乙酸溶液(85+14+1,体积比):量取850mL甲醇、140mL水和10mL乙酸
混合均匀。
5.9甲醇-乙酸乙酯溶液(75+25,体积比):量取750mL甲醇与250mL乙酸乙酯混合均
匀。
5.10乙酸铵缓冲液(5mmol/L,pH=8.0):量取5mL乙酸铵溶液(5.6),用LC-MS
级水溶解并稀释至1000mL,摇匀,用2.5%氢氧化铵(5.5)调节pH值在7.95至8.05之
1
间。
5.11链格孢烯标准物质(Altenuene,ALT,CHO,CAS:29752-43-0):纯度大于等
15166
于99.0%。
5.12链格孢酚标准物质(Alternariol,AOH,CHO,CAS:641-38-3):纯度大于等于