《海水中喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准（征求意见稿）.pdf

ICS13.020.30

Z05

青岛微藻产业学会

团体标准

T/QMISXX-XXXX

海水中喹诺酮类药物的测定

高效液相色谱-串联质谱法

DeterminationofQuinolonesinseawaterbyHPLC-MS/MSmethod

（征求意见稿）

2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施

青岛微藻产业学会发布

T/QMISXXX—20XX

海水中喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法

警示——本实验操作过程中需接触大量有机溶剂，且标准物质或溶液均具有毒性，样品前处

理实验应在通风橱内进行。

1范围

本方法规定了液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定海水中17种喹诺酮类药物残

留量的样品采集、处理、分析步骤、结果计算、质量保证和质量控制的方法和程序。

本方法适用于海水、河口水及入海排污口污水样品中依诺沙星、麻保沙星、氧氟沙星、

培氟沙星、氟罗沙星、洛美沙星、诺氟沙星、环丙沙星、奥比沙星、恩诺沙星、丹诺沙星、

沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星、噁喹酸、氟甲喹、萘啶酸单种或多种药物残留量的测定。

海水中喹诺酮类药物的检出限为5.0ng/L，检测定量限为20.0ng/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方

法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

3方法原理

海水样品中的喹诺酮类药物经固相萃取柱富集、净化，用液相色谱-串联质谱仪测定，

内标法定量分析。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时所用试剂均为分析纯。

4.1水：GB/T6682，一级。

4.2甲醇（CHOH）：色谱纯。

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4.3乙腈（C2H3N）：色谱纯。

4.4甲酸（CHO）：色谱纯。

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4.5乙酸铵（CHCOONH）：色谱纯。

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4.6盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL。

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4.7盐酸溶液（0.10mol/L）：准确量取盐酸（4.6）8.40mL，用水稀释至1000mL。

4.8乙酸铵溶液（5.00mol/L）：准确称取0.1925g乙酸铵（4.5）用水溶解并稀释至500mL。

用盐酸溶液（4.7）调节pH为3±0.05，现用现配。

4.9甲酸水溶液（0.1%）：准确量取0.50mL甲酸（4.4），用水稀释并定容至500mL。

4.10甲酸水（0.1%）-乙腈：（9+1，体积比），准确量取90mL0.1%甲酸水溶液（4.9）和

10mL乙腈（4.3）混合。

4.11标准品：依诺沙星（enoxacin，ENX，纯度为99.0%）、麻保沙星（marbofloxacin，

MAR，纯度为99.0%）、氧氟沙星（ofloxacin，OFL，纯度为99.0%）、培氟沙星（