水质 喹诺酮类、磺胺类、β-内酰胺类和氯霉素类抗生素的测定 直接进样 液相色谱-质谱法.docx

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水质喹诺酮类、磺胺类、β-内酰胺类和

氯霉素类抗生素的测定直接进样/液相色谱-质谱法

警告：实验中所使用的标准物质和有机溶剂为有毒有害物质，内标物具有放射性，实验操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物，溶液配制过程应在通风橱内进行。

1适用范围

本文件规定了测定水中喹诺酮类、磺胺类、β-内酰胺类和氯霉素类4大类13种抗生素的直接进样/液相色谱-质谱法。

本文件适用于地表水、地下水和生活饮用水中诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、培氟沙星、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、阿莫西林、氯霉素和氟苯尼考13种抗生素的测定。

当进样体积为50.0μl时，4大类13种目标化合物的方法检出限为0.005μg/L～0.009μg/L，测定下限为0.020μg/L～0.036μg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准。

GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法第2部分：水样的采集与保存GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

水样经滤膜过滤后，用液相色谱分离，串联质谱多反应监测（MRM）模式下测定。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

5干扰与消除

5.1为消除样品中的金属离子干扰，采集和保存时加入EDTA-2Na。

5.2样品颜色较深等基体干扰较强时，可通过适当减少取样量、增加稀释倍数等方式降低干扰。

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5.3为消除样品中的余氯等氧化性物质干扰，可加入抗坏血酸予以消除。

6试剂和材料

6.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。

6.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

6.3抗坏血酸(C6H8O6)。

6.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。

6.5甲酸水溶液：1+1000（V/V）。

移取1.0ml甲酸（6.4）加入1L实验用水中，混匀。

6.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）：优级纯。

6.7目标化合物标准物质

阿莫西林、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、诺氟沙星、氧氟沙星、磺胺二甲嘧啶、环丙沙星、培氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、氟苯尼考、磺胺甲恶唑、氯霉素标准物质：纯度≥99%。

6.8标准溶液

6.8.1目标化合物标准贮备液：ρ=100mg/L

准确称取适量的每种目标化合物标准物质（6.7），用乙腈（6.2）配成100.0mg/L的标准贮备液，贮备液在4℃冷藏、密封、避光保存。阿莫西林标准贮备液的保存期限为5d，环丙沙星、培氟沙星、恩诺沙星、氟苯尼考、氯霉素标准贮备液的保存期限为10d，诺氟沙星、氧氟沙星标准贮备液的保存期限为15d，磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑标准贮备液的保存期限为20d。或直接购买有证标准溶液，其保存条件参照产品说明。

6.8.2目标化合物标准使用液：ρ=1.00mg/L

将目标化合物标准贮备溶液（6.8.1）用甲酸水溶液（6.5）稀释至1.00mg/L，现用现配。

6.9内标物质

6.9.1磺胺甲基嘧啶-13C6（磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑的内标物）、环丙沙星-D8（诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、恩诺沙星的内标物）、阿莫西林-D4（阿莫西林的内标物）、氯霉素-D5（氟苯尼考、氯霉素的内标物）：纯度≥99%。

6.9.2内标贮备液：ρ=100mg/L

准确称取适量的内标物质（6.9），用乙腈（6.2）配成100.0mg/L的标准贮备液，贮备液在4℃冷藏、密封、避光保存。或直接购买有证标准溶液，其保存条件参照产品说明。

6.9.3内标使用液：ρ=10.0μg/L

将内标贮备溶液（6.9.1）用甲酸水溶液（6.5）稀释至10.0μg/L，现用现配。

6.10针式过滤器：1～5ml，滤膜孔径0.22μm，亲水性聚四氟乙烯（PTFE）、玻璃纤维或其他等效材质。

6.11氮气：纯度≥99.99%。

7仪器和设备

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7.1高效液相色谱/三重四极杆质谱仪：高效液相色谱仪具备大体积进样器，具备