T_XEEPIA 005-2024 水质16 种磺胺类抗生素的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法.docx
ICS13.020.40CCSZ10
团体标准
T/XEEPIA005—2024
水质16种磺胺类抗生素的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法
Waterquality-Determinationof16sulfonamideantibiotics
-Solidphaseextraction-Highperformanceliquidchromatography-Tandem
massspectrometry
2024-12-25发布2024-1-1实施
新疆维吾尔自治区生态环境保护产业协会发布
I
T/XEEPIA005—2024
目次
前言 II
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4干扰和消除 1
5试剂和材料 2
6仪器和设备 3
7样品 3
8分析步骤 4
9结果计算与表示 5
10方法检出限和测定下限 6
11准确度 6
12质量保证和质量控制 6
13废物处置 6
附录A 8
附录B 9
附录C 10
附录D 11
II
T/XEEPIA005—2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由新疆维吾尔自治区生态环境保护产业协会提出并归口。
本文件起草单位：生态环境部南京环境科学研究所、新疆天熙环保科技有限公司、新疆维吾尔自治区乌鲁木齐生态环境监测站、南京理工大学、南京农业大学。
本文件主要起草人：王灵、康国栋、张圣虎、雷荣荣、王宁、漆丹、张建中、苏冠勇、徐莉。
本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。
本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
1
T/XEEPIA005—2024
水质16种磺胺类抗生素的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法
警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本文件规定了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水质中16种磺胺类抗生素的方法。
本文件适用于地表水和城市污水处理厂废水中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲嘧啶、磺胺异噁唑、磺胺苯酰、磺胺间二甲氧嘧啶等16种磺胺类抗生素类化合物的测定。
当取样1.0L，定容体积为1.0mL，进样体积为5μL时，方法检出限为0.001μg/L～0.462μg/L，测定下限为0.003μg/L～1.540μg/L，详见附录C。
2规范性引用文件
本文件引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法
HJ168—2020
环境监测分析方法标准制订技术导则
HJ493
水质采样样品的保存和管理技术规定
HJ/T91
地表水和污水监测技术规范
HJ91.1-2019
污水监测技术规范
HJ91.2-2022
地表水环境质量监测技术规范
3方法原理
样品过滤后经固相萃取柱富集和净化后进样，用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分离检测磺胺类抗生素。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
4干扰和消除
4.1当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处
理等方式降低或消除。采用固相萃取法时，还可以通过减少取样体积或增加试样的稀释倍数降低基质干扰。
4.2当样品中存在同分异构体干扰测定时，可通过改变色谱条件提高分离度或选择不同的二级质谱子离子消除干扰。
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4.3磺胺类化合物在水溶液中能够与金属离子结合形成络合物，干扰固相萃取过程，降低此类化合物
的提取效率。向水样中加入乙二胺四乙酸二钠，可抑制金属离子的干扰。水中余氯等其他具有氧化性的有机物会干扰磺胺类抗生素的测定，可向水中加入抗坏血酸消除干扰。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，