DB37T 3034-2017 化妆品中8种磺胺类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 .docx
ICS71.100.70
Y42
DB37
山东省地方标准
DB37/T3029—2017
化妆品中8种磺胺类抗生素的测定液相色谱-串联质谱法
Determinationof8Sulfonamidesincosmetics
byliquidchromatography-tandemmassspectrometry
2017-10-25发布2017-11-25实施
山东省质量技术监督局发布
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DB37/T3029—2017
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。
本标准由山东食品标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：刘艳明、许士明、徐大玮、胡晓青、王骏、张卉。
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DB37/T3029—2017
化妆品中8种磺胺类抗生素的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了液相色谱-串联质谱测定化妆品中磺胺嘧啶、磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺吡啶和磺胺索嘧啶8种磺胺类抗生素的方法。
本标准适用于化妆品中8种磺胺类抗生素的测定。
本标准方法磺胺嘧啶、磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺吡啶和磺胺索嘧啶的检出限均为0.05mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品中的磺胺类抗生素经溶剂提取后，经液相色谱分离，用带有电喷雾离子源的三重四极杆质谱检测器在正离子模式下检测，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。其它试剂和材料主要包括：
a)乙腈(色谱纯);
b)甲醇(色谱纯);
c)8种磺胺类抗生素标准品：磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ,CAS号68-35-9)、磺胺脒
(sulfaguanidine,SGN,CAS号57-67-0)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine,SDM,CAS号57-68-1)、磺胺甲氧嗪(sulfamethoxypyridazine,SMP,CAS号80-35-3)、磺胺间甲氧嘧
啶(sulfamonomethoxine,SMM,CAS号1220-83-3)、磺胺醋酰(sulfacetamide,SAA,CAS
号144-83-2)、磺胺吡啶(sulfapyridine,SPD,CAS号144-83-2)和磺胺索嘧啶(sulfisomidine,
SIM,CAS号515-64-0),纯度≥95%;
d)8种磺胺类抗生素标准储备溶液：准确称取按其纯度折算为100%质量的8种磺胺类抗生素10.0mg于100mL容量瓶中，用甲醇(b)溶解并定容至刻度，摇匀。此溶液每毫升含相应物质100μg。4℃避光储存；
e)8种磺胺类抗生素标准工作溶液：将标准储备液用甲醇依次稀释成1.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、200.0ng/mL的系列标准溶液；
f)微孔滤膜：有机相，孔径0.22μm。
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DB37/T3029—2017
5仪器和设备
仪器和设备主要包括：
a)高效液相色谱一质谱联用仪：具电喷雾离子源和三重四极杆质量分析器；
b)分析天平：感量0.1mg和0.01g;
c)涡旋混合器；
d)低温高速离心机：制冷温度4℃,转速至少8000r/min。
6分析步骤
6.1试样的处理
称取2.0g(精确至0.01g),固体或膏霜类样品需要粉碎、研磨，将混匀后的试样加入到25mL离心管中，加入乙腈+水=100+3(体积比)的混合溶液10mL,摇匀，超声波提取5min,于4℃、8000r/min离心10min,取上清液，装入另一25mL离心管中，向其中加入5mL乙腈饱和正己烷，充分混匀，于4℃、8000r/min离心3min,取下层清液5mL氮气吹干。然后用色谱分析的初始流动相溶