茶叶中戊硝酚、消螨酚、毒菌酚残留量的测定+液相色谱串联质谱法-标准文本(征求意见稿).pdf
ICS67.140.10
CCSX55
团体标准
T/CSTEA000XX-2022
茶叶中戊硝酚、消螨酚、毒菌酚
残留量的测定
液相色谱-质谱联用法
Determinationofdinosam,dinexandhexachloropheneResiduesintea
Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod
(征求意见稿)
2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施
海峡两岸茶业交流协会发布
T/CSTEA000XX—2022
茶叶中戊硝酚、消螨酚、毒菌酚残留量的测定
液相色谱-质谱联用法
1范围
本标准规定了绿茶、红茶、白茶、乌龙茶中戊硝酚、消螨酚、毒菌酚残留量的液相色谱-质谱联用测定
方法。
本标准适用于绿茶、红茶、白茶、乌龙茶中戊硝酚、消螨酚、毒菌酚残留量的定性鉴别及定量测定,
其它茶叶可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。
4试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂,所有试验用水均为GB/T6682规定的一级水。
4.1试剂
4.1.1乙腈(CH3CN,CAS号:75-05-8)。
4.1.2氯化钠(NaCl,CAS号:7647-14-5)。
4.1.3醋酸钠(CH3COONa,CAS号:6131-90-4)。
4.1.4醋酸(CH3COOH,CAS号:55896-93-0)。
4.1.5无水硫酸镁(MgSO4,CAS号:7487-88-9)。
4.1.6醋酸铵(CHNO,CAS号:631-61-8)。
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4.2溶液配制
4.2.1水(含10mmol/L醋酸铵,0.01%醋酸):称取0.7708g醋酸铵,加入100μL醋酸用超纯水溶解并稀释至
1000mL,摇匀。
4.3标准品
毒菌酚(Hexachlorophene,C13H6Cl6O2,CAS:70-30-4)、戊硝酚(Dinosam,C11H14N2O5,CAS:
4097-36-3)、消螨酚(Dinex,C12H14N2O5,CAS:131-89-5),纯度均≥95%。
4.4标准溶液配制
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T/CSTEA000XX—2022
4.4.1标准储备溶液(1000mg/L):准确称取10mg(精确至0.1mg)各农药标准品,根据标准品的溶解性
和测定的需要选甲醇或乙腈等溶剂溶解并定容至10mL,避光-18℃保存,有效期1年。
4.4.2混合标准溶液:吸取一定量的农药标准储备溶液于250mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度。混合标准
溶液避光0℃~4℃保存,有效期1个月。
4.5材料
4.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA):40~60μm。
4.5.2十八烷基硅烷键合硅胶(C1