水果及浓缩果汁（浆）中多种农药残留量测定方法 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）.doc

DB61/T ××××—×××× SN/T ××××—×××× PAGE 6 PAGE 1 陕西省质量技术监督局 发布××××-××-××实施××××-××- 陕西省质量技术监督局 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 水果及浓缩果汁（浆）中多种农药残留量测定方法 液相色谱-串联质谱法 Determination of HYPERLINK app:ds:multiple \t _self Multiple Pesticide Residues in Fruits and Concentrated Fruit Juices（Pulps） — LC-MS/MS （征求意见稿） DB61/T ××××—×××× DB61 陕西省地方标准 ICS 备案号： DB61/T ××××—×××× PAGE 5 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由陕西出入境检验检疫局提出。 本标准起草单位：中华人民共和国陕西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：。 水果及浓缩果汁（浆）中多种农药残留量测定方法 液相色谱-串联质谱法 范围 本标准规定了水果及浓缩果汁（浆）中多种农药残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。 本标准适用于水果及浓缩果汁（浆）中多种农药残留量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样中加入磷酸氢二钠缓冲溶液，调pH后用乙腈萃取，N-丙基乙二胺（PSA）固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱法检测，外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 乙腈：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）。 氯化钠。 氢氧化钠。 无水硫酸钠：650 ℃灼烧 甲酸：色谱纯。 氢氧化钠溶液（2 mol/L）：称取8g氢氧化钠，用100 mL水溶解。 磷酸氢二钠缓冲液：称取50 g磷酸氢二钠、300 g氯化钠，用水溶解并定容至1000 mL。 乙腈-甲醇（1 + 1，V/V）：取50 mL乙腈、50 mL甲醇混合均匀。 甲酸溶液（0.1%）：取500 mL超纯水，加入500 μL甲酸，混匀。 甲醇-甲酸溶液（65 + 35，V/V）：取65 mL甲醇，加入35 mL甲酸溶液（4.10），混匀。 农药标准物质：相关信息参见附录A中表A.1。 标准储备液：分别称取适量的农药标准物质，用甲醇配制成0.5 mg/mL或1.0 mg/mL的溶液。 混合标准溶液：分别移取各个农药的标准储备液，用甲醇定容，配制成浓度均为5 μg/mL的标准混合溶液。 基质混合标准工作溶液：用样品空白溶液配制，现用现配。 N-丙基乙二胺（PSA）固相萃取柱：500 mg，6 mL或相当者。使用前在柱上端装填约2 cm高的无水硫酸钠（4.6），然后用5 mL乙腈活化， 微孔滤膜：0.2 ?m 仪器和设备 液相色谱-串联质谱仪：配有ESI电离源、串联四级杆质量分析器。 分析天平：感量0.01 mg、0.01 g。 组织捣碎机。 振荡器。 固相萃取装置，带真空泵。 离心机：转速不低于4000 r/min 减压旋转蒸发器。 具塞离心管：50 mL。 浓缩瓶：50 mL。 试样制备与保存 取代表性水果样品约500 g，将其可食用部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记，于-18 ℃冷冻 取代表性浓缩果汁（浆）样品约500 g，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记，于4 ℃ 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 测定步骤 提取净化 称取2.0 g（精确至0.01 g）试样于50 mL离心管中，加入6 mL磷酸氢二钠缓冲液（4.9），振摇1 min，用氢氧化钠溶液调节pH至8~9，加入10.0 mL乙腈，振荡提取10 min，4000 r/min离心5 min，准确取5.0 mL乙腈提取液，上样于活化好的N-丙基乙二胺（PSA）固相萃取柱（4.17），然后用5 mL乙腈-甲醇（4.10）洗脱，固相萃取过程保持流速2 ~ 3 mL/min，于40 ℃旋转蒸发至近干，用1.00 mL甲醇-甲酸溶液（4.12）溶解定容，过0.2 ? 测定 液相色谱参考条件 色谱柱：HSS T3柱1) HSS T3柱是是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息只是是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其