用高锰酸钾比色法测定硫含量.PDF

维普资讯 第 22卷 第 2期 石 化 技 术 与 应 用 Vo1．22 NO．2 2004年 3月 PetrochemicalTechnology Application Mar．2Oo4 分析测试 (133～135) 用高锰酸钾比色法测定硫含量 傅承碧 ，沈国良 ，宋育红 ，阎金城 ，侯杰 (1．沈阳工业大学 石油化工学院，辽宁 辽阳111003；2．中国石油辽阳石化公司 炼油厂，辽宁 辽阳 111003) 摘要：提出了用高锰酸钾 比色法测定气体中H：s含量的方法。考察了介质、温度、进样时问和静置 时间等因素对测定结果的影响，确定了适宜的操作条件 ：在酸性介质中进行，测量温度为 80℃，进样时 间为 8rain，静置时间为 10rain。实验结果表明，该法不仅适用于气体中H：S含量的检测 ，也适合于水溶 液中 s 含量的分析。 关键词 ：HS；分析 ；高锰酸钾 比色法 中图分类号：TE622．14 文献标识码 ：B 文章缩号：1009—0045(2004)02—0133—03 检测硫含量的方法很多 ，国内外检测硫含量 1．3 试剂 的方法主要有燃灯法 、电位滴定法 、韦氏法 、管式 高锰酸钾 ，硫化钠 ，氢氧化钠 ，草酸钠 ，对氨 炉法 、库仑法 、检测管法 、离子色谱法 、间接原子 基二甲苯胺盐酸盐 ，三氯化铁、磷酸氢二铵 ，均为 吸收分光光度法等 -2。这些方法多数用来测定 分析纯 。 总硫含量 ，并需要贵重仪器 。在需要测定石油 溶液的配置及标定参见有关文献 。含 H：s 气、天然气和其他生产工艺气体 中H s含量的场 气体为辽阳石化分公司炼油厂精制装置循环氢 合下，目前只有检测管法较适用 ，该方法虽然简 气，其 中Hs含量为 1420—2840mg／m 。 单，但对环境有污染。 笔者提出了一种测定气体 中Hs含量和溶 2 结果与讨论 液 中s一含量的新方法。该方法既简便 ，又准确 ， 2．1 溶液中S 含量的测定 同时克服了检测管的使用局限性 。 水溶液 中s一含量的比色分析方法有亚 甲基 兰法…。对氨基二甲苯胺盐酸盐溶液和三氯化 1 实验部分 铁溶液生成的亚 甲基兰的最大吸收波长 (A量大) 1．1 实验原理 为660am。亚甲基兰法测定s一含量 的工作曲线 具有氧化性的粉红色高锰酸钾溶液 ，在酸性 如图 1所示 。 介质中能与还原性 Hs反应 ，其颜色变浅 。因 此 ，通过 比色法可以测定还原性 H S的含量。反 0．6 0．5 应式如下 ： 0．4 锄 8Mn04-+5H2S+14H=8Mn +5S0~一+12H20 0．3 宦l0．2 6Mn04-+5H2S+18 H=6Mn¨ +5S02 t+14H20 0．1