邻2氮菲比色法测定铁的含量的注意事项.doc

邻二氮菲比色法测定铁的含量 首先打开仪器，检查波长的正确性，然后预热20分钟。在20分钟内，清洗容量瓶，移液管。波长正确性的检查：把一张白纸放到光路中，波长从720nm，此时无色，680 nm时为红色，580 nm时为黄色。比色皿的配对检查：把几个比色皿清洗干净后，装上蒸馏水后，其中一个作为参比，其他的作为待测的，观察吸收度，如果吸收度的绝对值小于0.05，说明配对良好，找出其中差值最小的两个作为配对使用。试剂参比不作为标准曲线上的点。标准曲线要过原点。通过绘制吸收曲线找出最大吸收波长时，每改变波长时，都要重新调吸光度为零，或者调透光度为100%。吸收曲线绘制好后，必须把波长调整到510nm.否则，后面的工作全是无用功。未知样品要求平行做三份样品。真正与邻二氮菲结合的是亚铁离子。而试验中用的标准溶液和待测溶液都是三价铁离子。所以必须首先加入盐酸羟胺，使三价铁全部还原为亚铁离子后，然后加入显色剂邻二氮菲和pH调节剂，稀释到刻度，放置10分钟后，让显色剂与亚铁离子反应完全后，才可以进行测定。最大吸收波长510nm.比色皿的装液为4\5体积或者2\3体积。测定顺序由低浓度到高浓度，注意清洗和润洗比色皿，次数均为三次。容量瓶的洗涤，检查是否漏水，溶液的配制，混匀，摇匀等操作要注意。移液管的使用。试验中的试剂全是利用量筒添加。标准铁和待测溶液用移液管添加。试剂的添加最好是统一添加，所有试样添加完一种试剂后，再添加另一种试剂。