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波谱原理第五章核磁共振碳谱分析法.pdf

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13 一、 C核磁共振原理 13 第五章 二、 C- NMR的特点 13 13 C核磁共振 三、 C- NMR测定方法 13 四、 C- NMR参数 五、各类碳的化学位移 13 六、 C- NMR的解析及应用 1 13 一、 C核磁共振原理 ν=( γ/2 π) B0 13 γ - C核的磁旋比 ; γ =γ /4 C H 2 3 N B0 γI (I+1) 信号强度 ∝ T N -共振核的数目 T-热力学温度 13 1 C的天然丰度1.1%。灵敏度很低(约为 H 的 1/6000 ) 测定很困难。为提高信号强度,采用: 13 (1)增大样品浓度、体积,以增大样品中 C核的数目。 (2 )采用共振技术,利用NOE效应增强信号强度。 (3 )多次扫描累加,是最常用的有效方法。 (4 )改变仪器测量条件。 2 13 二、 C-NMR的特点 1、化学位移范围宽 1H-NMR常用 δ值范围为0-10ppm 13C-NMR常用 δ值范围为0-200ppm(正碳离子达 300ppm)其分辨能力远高于1H-NMR 。 13 2、 C-NMR给出不与氢相连的共振吸收峰 季碳、C=O、 C=C、 C=N、 C=C等基团中的碳不与氢 直接相连,在1 13 H-NMR谱中不能直接观测,而在 C-NMR 谱中均能给出特征吸收峰。 3、13C-NMR灵敏度低,偶合复杂。 13 1 4、 C和 H化学位移相差很大,形成的CH n系统符合 n+1 规律,强度比符合二项式展开项系数比。 3 13 三、 C-NMR测定方法 13 1 C-NMR谱中, JCH约100-200Hz,偶合谱的谱线交 迭,谱图复杂。常采用一些特殊的测定方法: 1、质子宽带去偶(噪音去偶) 在扫描的同时,用一个强的可使全部
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