核磁共振波谱分析-1.ppt

1H freq. 0.1% EB Resolution Price Year S/N CH2 ($) (to appear) 600MHz 1200:1 1.00 800k 1987 (14.09T) 700MHz 1512:1 1.17 1,400k 1992 (16.44T) 800MHz 1847:1 1.33 2,000k 1996 (18.79T) 900MHz 2110:1 1.50 4,500k 2001 (21.14T) 高场NMR谱仪 灵敏度 · 分辨率 · 价格 提高灵敏度的其他途径 Cryo-Probe (低温探头） Nano Probe (微量探头） HTS Probe 新实验技术 探头家族的发展 反向检测探头提高质子探测灵敏度 带PFG的反向检测探头己成为观察质子的标准探头 三共振探头适用于生物高聚物的结构研究 HN(CO)CA可作为测定蛋白质的入口 15N 和 13C 编辑 NOESY 用于 3D结构研究 四核探头- 1H, 19F, 13C, 31P 自动逐个测试 多核去耦 带PFG的反向检测探头 500MHz 5mm高分辨探头灵敏度与900脉冲宽度 600 MHz 5mm 高分辨探头灵敏度与900 脉冲宽度 微量探头 Nano Probe 用于下述样品以获得很高辨率和很好线形的图谱 非常少量的小体积(≤ 40 μL)样品 (每微克样品有最高的灵敏度) 磁导率不均匀样品，如固相合成凝胶体，消除磁导率不均匀增宽。 微量探头样品管 gHSQC 一次扫描 500 ?g strychnine (马钱子碱) in C6D6/DMSO-d6 总实验时间 : 2.5 分钟 gHX微量探头 gHX微量探头 Double Pulsed Field Gradient Spin Echo - NOE 500 ?g strychnine in C6D6/DMSO-d6 低温探头S/N a (h Q /(Tcoil +Tpreamp))1/2 样品温室 样品 观察线圈 匹配电路 前放 低温氦气入口 低温探头结构图 500 MHz 低温探头与800 MHz探头 16 scans S/N 570:1 S/N 245:1 800 MHz 5mm TXI-Z-Grad 500 MHz 5mm Cryo TXI-Z-Grad Physarorubinic Acid ~ 120 mg in CD3OD/CDCl3, mass 320 5mm 1H{13C/15N} Z梯度三共振低温探头 1H灵敏度 ≥ 4000 :1 （0.1% EB ） 分辨率 ≤ 0.45 Hz(旋转) ≤ 1 Hz (不旋转) 线型 ≤6/12 Hz (0.55%/0.11% 旋转) ≤10/20 Hz (0.55%/0.11% 不旋转) 90°脉宽 ≤10μs （1H 0.1% EB） ≤15μs (13C 1%Iodomethane-13C ) ≤40μs (15N 2%Benzamide-15N) Estimates of sensitivity improvement HTS Cooled HTS Standard probe copper probe Factor probe (RT preamp) (cold preamp) (cold preamp) h 1 0.14 0.4 0.14 Qp 250 12000 1000 12000 Tp 300 75 25 25 TA 80 80 25 25 S/N 1 4.5 4 8 Detection Limit of 1H NMR Approximate Detection Limit for small to medium sized Molecules (≤400 Dalton) 磁体 探头 射频发射与接收系统 计算机与软件 谱仪主要部件 永磁体核磁共振波谱仪 1．永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。 2 ．射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MH