活性物快速测定法.doc

活性物快速测定法 （阳离子滴定法） 一、反应原理 亚甲基兰与阴离子洗涤剂首先起反应生成简单盐，该盐完全被氯仿提取，即兰色在氯仿层（下层），如果加入阳离子表面活性剂则也与阴离子洗涤剂成盐，也被氯仿提取。当阴离子与阳离子全部反应后，再滴加阳离子时，则取代亚甲基兰与阴离子生成盐，释放出亚甲基兰，进入水层（上层），水层出现兰色，故两层颜色相同时作为终点。 二、仪器 酸式滴定管　25或50ml 100ml具塞量筒 容量瓶　500或250ml 移液管　25ml 三、试剂 1)阳离子洗涤剂：十二烷基二甲基苄基溴化铵（又称新洁尔灭）。称取2.7g100%的新洁尔灭溶于2000ml水中 2)亚甲基兰指示剂：称取0.1g亚甲基兰溶于50ml水中，稀释至100ml，吸取30ml于1000ml容量瓶中，加入6.8ml浓硫酸，50g无水硫酸钠，溶解后用水稀释到刻度。 3)氯仿 四、阳离子表面活性剂的标定(可省略) 五、实验步骤 精确称取试样1g于烧杯中，加热溶解移入500mL容量瓶中稀释至刻度。 量取15mL水，25mL亚甲基蓝指示剂，15mL氯仿至具塞量筒中，再移入25mL试样溶液加入具塞量筒中，塞紧摇匀，以阳离子标准液滴定，振摇，静置分层观察下层兰色，渐渐移动至上层，待上下层颜色一致时即为终点。 活性物含量%= 式中：N-阳离子标准溶液摩尔浓度 V-阳离子标准溶液滴定体积/mL M-烷基苯磺酸钠的平均分子量（可用LAS代替） W-试样质量/g 两次平行结果不应超过0.3% 注意事项： 1）试样可取用不同品牌的洗衣粉如立白、汰渍、白猫等，其称重可有所不同，如超浓缩粉取量可适当少些，避免滴定时消耗大量的阳离子表面活性剂 2）每个样品可测定2次，取平均值 3）可用磨口锥形瓶代替100ml具塞量筒 4）用量一定要控制好，否则总体积有可能超出量筒的体积。如果超过的话可改用磨口锥形瓶或烧杯 5）试样液一定要用移液管移取，其它可以直接用具塞量筒或其它量筒量取