（正式版）H-Y-T 169-2013 海水和卤水中溴离子的测定 容量法（正式版）.docx
ICS07.060;13.060
Z17
中华人民共和国海洋行业标准HY/T169—2013
海水和卤水中溴离子的测定容量法
Testmethodforbromideioninseawaterandbrine—Volumetricanalysis
2013-11-13发布
2014-05-01实施
国家海洋局发布
I
HY/T169—2013
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所提出。
本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。
本标准起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所。
本标准主要起草人：姚颖、王国强、张慧峰、蔡荣华、高书宝、高春娟、刘伟、张雨山。
1
HY/T169—2013
海水和卤水中溴离子的测定容量法
1范围
本标准规定了容量法测定海水、浓海水和卤水中溴离子的试剂、仪器、测定方法、结果计算和精密度。
本标准适用于容量法测定溴离子含量小于6000mg/L的水样。
本标准检出限为0.57mg/L,定量下限为2.28mg/L。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB12805实验室玻璃仪器滴定管
GB12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
在pH大于或等于5.5且小于或等于7.0的水样中，次氯酸钠将溴离子定量氧化成溴酸根离子，溴酸根氧化碘离子为碘单质，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘单质，确定碘单质的量，即得到溴离子含量。反应方程式如下：
Br-+3ClO-→BrO?-+3Cl-
BrO?-+6I-+6H+→3I?+3H?O+Br-
I?+2S?O?2-→2I-+S?O?2-
4试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
4.1水：蒸馏水或去离子水，符合GB/T6682中三级水的要求。
4.2氧化钙(CaO)。
4.3硼酸(H?BO?)。
4.4碘化钾(KI)。
4.5盐酸溶液(1+1):量取500mL浓盐酸，注入500mL水中混匀，冷却至室温备用。通风橱内操作。
4.6次氯酸钠溶液(1+1):500mL安替福民(次氯酸钠溶液，有效氯≥10.0%),加入500mL水中混
匀，18℃以下保存1个月。通风橱内操作。
4.7甲酸钠溶液(0.2g/g):称取200g甲酸钠，加800g水溶解。如溶液浑浊，过滤后使用。
4.8硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na?S?O?)=0.1mol/L;c(Na?S?O?)=0.05mol/L;c(Na?S?O?)=0.01mol/L]
4.8.1配置
2
HY/T169—2013
按表1的规定称取硫代硫酸钠(Na?S?O?·5H?O)或无水硫代硫酸钠(Na?S?O?),用刚煮沸冷却的水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，放置阴凉处。
表1
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na?S?O?)/(mol/L)
硫代硫酸钠(Na?S?O?·5H?O)的质量m/g
无水硫代硫酸钠(Na?S?O?)的质量m/g
0.1
26
16
0.05
13
8
0.01
单标线吸量管吸取50mL0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液移入500mL容量瓶中，用刚煮沸冷却的水稀释至标线，混匀。
4.8.2标定
按表2的规定称取碘酸钾(KIO?,基准试剂，预先在120℃烘2h,置于干燥器中冷却)溶于水中，全量移入1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，混匀。置于暗处，有效期为1个月。移取10.00mL碘酸钾溶液，沿壁流入碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾(4.4),沿壁注入6mL盐酸溶液(4.5),塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在不断振摇下，用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液(4.9),继续滴定至溶液由蓝色恰变为无色。重复标定，至两次滴定读数误差小于0.05mL为止。
表2
碘酸钾溶液的浓度c(1/6KIO?)/