沙城产区橡木桶陈酿赤霞珠葡萄酒中橡木香气成分的研究.doc

沙城产区橡木桶陈酿赤霞珠葡萄酒中橡木香气成分的研究 尹建邦，孙建平， （中国长城葡萄酒有限公司技术中心，河北沙城，075400） 关键词：顶空-固相微萃取；气质联用；橡木香气；香兰素；威士忌内酯 Study of volatile oak compounds in oak-aged Cabernet Sauvignon wine from Shacheng district Yin Jianbang1, Sun Jianping1, Liu Jing2 (1. COFCO WineSpirit Company Limited, Beijing, China, 100005; 2. Technology Centre of China Great Wall Wine Company Limited, Shacheng, Hebei, 075400) Abstract: A HS-SPME coupled with GC-MS(SIM) method was applied to quantify six volatile oak compounds in oak-aged red wine. The results showed that vanillin had the highest concentration, while the cis-whiskeylactone had the highest odor activity value. The concentrations of cis-whiskeylactone eugenol, vanillin, guaiacol and trans-whiskeylactone were all above their thresholds, and these compounds were considered to be potent important oak aroma compounds in Cabernet Sauvignon wine. Key words: HS-SPME, GC-MS, oak aroma compounds, vanillin, whiskeylactone 橡木桶陈酿是葡萄酒酿造工艺中一个传统和重要的环节，它可以使葡萄酒香气更加复杂、浓郁。国外关于橡木桶陈酿对葡萄酒香气的影响已进行了全面深入的研究。Aiken J.W.指出：经橡木桶陈酿的葡萄酒其橡木香、香草香及调料香料香会明显增强[1]。Spillman P.M.通过感官评价和多元统计分析的方法确定了经橡木桶陈酿的赤霞珠葡萄酒中重要的橡木香气成分[2]。 国内对橡木桶陈酿葡萄酒香气的研究还较少，尹建邦等通过气相色谱-嗅闻技术（GC-O）分析了经橡木桶陈酿葡萄酒的香气特征，威士忌内酯、香兰素等几种橡木香气成分的香气强度明显高于未经橡木桶陈酿的葡萄酒[3]。但国内未发现有对葡萄酒中常见橡木香气成分定量分析的报道。 根据Spillman P.M.的研究结果，本文对葡萄酒中几种重要的橡木香气成分：威士忌内酯、香兰素、丁香酚、愈创木酚和4-甲基愈创木酚进行定量分析。由于这几种橡木香气成分在葡萄酒中的含量一般极微，因此本研究采用选择离子扫描模式（SIM）对其进行定量分析，大大提高了检测的灵敏度。 材料和方法 实验材料 沙城产区赤霞珠干红葡萄酒，经法国橡木桶（225 L）陈酿8个月，样品取自中粮长城桑干酒庄。 主要仪器和试剂 安捷伦气相色谱-质谱联用仪Agilent GC-6890-5975C MSD、CTC自动SPME装置、85 μm PA萃取头(Supelco, Inc., Bellefonte, PA)； NaCl（分析纯，上海国药集团）、3-辛醇（≥97%，Alfa Aesar）、≥99.5%，Merck）、4-甲基愈创木酚（≥98%，Alfa Aesar）、威士忌内酯（≥98%，Sigma）、丁香酚（标准品，DR）、香兰素（≥99%，Merck）。 实验方法 样品前处理 采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取经橡木桶陈酿的赤霞珠干红葡萄酒中的香气成分。在15 mL顶空瓶中加入8 mL葡萄酒样、3 g NaCl，插入萃取头，70 oC预热5 min，萃取吸附45 min，萃取完成后进GC-MS分析。 GC-MS分析 顶空固相微萃取完成后，GC解吸2 min (250 oC)，进GC-MS分析，进样方式为不分流。解吸后的样品通过HP-5MS色谱柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，JW Scientific)分oC保持2 min，以6 oC/min速率升温至230 oC，并保持5 min；载气为He，流速为2 mL/min。质谱条件为：EI电离源；电子能量为70 eV；