琼瑶浆葡萄酒中挥发性香气成分分析.doc

沙城产区琼瑶浆葡萄酒中挥发性香气成分分析 摘要：采用顶空■同相微萃取和气质联用技术分析了沙城产区琼瑶浆葡萄洒屮的挥发性香气成分， 共检测到51种香气成分，分属于醇类、酯类、酸类、芳香族类、醛类、诂烯类和03■降异戊二烯类 化仑物。半定最结果表明，琼瑶浆匍萄酒屮相对含最较高的香气成分分别为：辛酸乙酯、癸酸乙酯、 3 ■甲基丁醇和辛酸。 关键词：沙城产区；琼瑶浆；香气成分；气质联用 琼瑶浆是原产小欧的一个古老酿酒葡萄品种⑴，琼瑶浆葡萄酒具冇典型的荔枝、玫瑰香，与其 它品种的香气特征差异较明显，易于区分。国外对琼瑶浆衙萄酒香气的研究开展较早，Guth采用 GC?O技术分析了琼瑶浆匍萄酒的香气成分，共鉴定出40种香气成分【2],-其中cis?玫瑰储貝-有典型的 荔枝香，是琼瑶浆葡萄酒的一种特征香气成分，通过OAV分析，辛酸乙脂、己酸乙酯、乙酸升戊酯、 异丁酸乙酯和卜人马酮都是琼瑶浆葡萄酒屮的重要香气成分⑶。沙城产区的琼瑶浆葡萄洒具有典型 的荔枝、玫瑰香气，口感厚实，品质上乘，目前国内对琼瑶浆葡萄酒香气还没有系统的研究，本文 采用顶空固相微萃取和气质联用技术分析了沙城产区琼瑶浆葡萄洒中的挥发性香气成分，以期为科 学评价琼瑶浆衙萄酒的感官特征提供依据。 实验部分 实验材料 沙城产区2009年份的琼瑶浆葡萄酒，样品取口中粮长城桑干酒庄。 12主要仪器和试剂 安捷伦气相色谱■质谱联川仪Agilent GC-6890N-5975C MSD、CTC自动SPME装置、60 gm PDMS/DVB 萃取头(S叩clco, Inc., Bellefonte, PA)； NaCl (分析纯，上海国药集团)。 实验方法 釆用顶空固相微萃取法(HS?SPME)?萃取琼瑶浆葡萄酒中的挥发性香气成分，以4■甲棊?2■戊醇为 内标，内标在顶空瓶内的终浓度为412.15 Mg/Lo先将待测样品用超纯水稀释一倍，在15 mL顶空瓶 小加入8mL稀释后的酒样、3gNaCl,插入萃取头，45 ￡预热5 min,萃取吸附30 min,萃取完成 后进GC-MS分析。 GC-MS 分析 顶空固相微萃取完成后，GC解吸2 min (250 °C),进GC-MS分析，进样方式为不分流。解吸后 的样品通过HP?5MS色谱柱(30 m x 0.25 mm x 0.25 gm, JW Scientific)分离；程序升温条件为：40 °C 保持2 min,以6 °C/min速率升温至230 °C,并保持10 min：载气为He,流速为1 mL/min。质谱条 件为：EI电离源；电子能量为70cV；离子源温度为230°C；扫描范围为30?550amu。 定性分析 未知化合物的定性通过与NIST 08质谱库屮标准谱图比对，以及为文献报道的保留时间比对来 确定。 定量分析 用SIM的方法对所分析的化合物进行积分，由半定量法计算香气成分的札I对含量。待定蜃香气 成分的相对含量二待定量香气成分定量离子的峰面积X内标浓度/内标定量离子的峰面积。 结果与讨论 实验结果 1，采用半定最法共分析了 51种挥发性香气成分的相对含量，具体结果见表1。时间 1，采用半定最法共分析了 51种挥发性香气成分的相对含量，具体结果见表1。 时间 顶空固相微萃取■气质联用测定琼瑶浆葡萄酒的总离了流色谱图乙酸乙酯；3, 2 顶空固相微萃取■气质联用测定琼瑶浆葡萄酒的总离了流色谱图 乙酸乙酯；3, 2■甲基丙醇；4, 1?丁醇；5, 3■甲基丁醇；6, 2■甲基丁醇；7, 4- 8, 丁酸乙酯；9,乳酸乙酯；10,糠醛；11, 1 ■己醇；12,乙酸异戊酯；13, 注:1, 1-丙醇;2, 甲基2戊醇（内标）; 甲醛；14,己酸；15,己酸乙酯；16,乙酸己酯；17,里哪醇；18, 2■苯乙醇；19, 1786-08-9； 20, 酸；21,琥珀酸二乙酯；22,辛酸乙酯；23,卜香茅醇；24,香叶醇；25,乙酸?2■苯乙脂；26, 酸；27,卩■大马酮；28,癸酸乙酯；29,十二酸乙酯；（部分化合物未能标出） 表1顶空I古I相微萃取■气质联用法测定琼瑶浆甜门葡萄酒的分析结果 序号 保留时间 化合物名称 匹配度％ 定量离子 相对含最gg/L 醇类化合物 1 2.02 1 ?丙醇 91 59 734.81 2 2.47 2 ?甲基丙醇 91 74 402.98 3 2.85 1 ?丁醇 72 56 111.59 4 3.85 3 ■甲基丁醇 90 55 17687.05 5 3.91 2 ■甲基丁醇 90 57 7231.18 6 6.81 1 ?己醇 90 56 2615.16 7 12.13 1 ■辛醇 90 56 129.29 酯类化合物 8 2.37 乙酸乙酯 80 61 1660.06 9 3.50 丙酸乙酯 80