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食用油中反式脂肪酸的气相色谱检测法研究studyon-山东农业大学.pdf

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山东农业大学学报 自然科学版( ),2016,47(1):47-51 VOL.47NO.12016 JournalofShandongAgriculturalUniversity(NaturalScienceEdition) doi:10.3969/j.issn.1000-2324.2016.01.010 食用油中反式脂肪酸的气相色谱检测法研究 * * 孙慧珍 曲赛男裘立群 宋少芳, , , 山东农业大学化学与材料科学学院, 山东 泰安 271018 摘 要: 食用油中反式脂肪酸的检测是控制其含量的先决条件。食用油样品经适当萃取剂处理后,利用正交试验法确 立两步甲酯化条件,其中反式脂肪酸可顺利地转化为反式脂肪酸甲酯。两步甲酯化条件为:经0.4mol·L-1氢氧化钠- -1 甲醇中40 ℃下酯化30min后,0.5mol·L 硫 -甲醇中70℃下酯化50min。在极性DB-23毛细管柱上利用三阶程序 升温气相色谱法可分离、检测转化后的反式脂肪酸甲酯。三阶升温程序为:先在140℃时保持1min,然后以10℃·min-1 180 2 ·min-1 220 220 20min 5 min-1 的速度升高至 ℃,接着以 ℃ 的速度升高至 ℃,在 ℃时保持 后再以 ℃ 的速度升高 至230 ℃,最后在230 ℃时保持16min。本气相色谱法分析法能检测食用油中常见的8种反式脂肪酸,其线性相关 性、检出限和回收率均能满足定性和定量分析的要求。 ; FTA ; ; 关键词: 食用油 反式脂肪酸( ) 气相色谱法 两步甲酯化 中图法分类号: O657.7 文献标识码:A 文章编号:1000-2324(2016)01-0047-05 Studyonthe GasChromatographyAnalysis ofTransFattyAcids inEdibleOils * * SUNHui-zhen,QUSai-nan,QIULi-qun ,SONGShao-fang CollegeofChemistryandMaterialScience/ShandongAgricultural University,Taian271018,China Abstract: The analysis of trans fatty acids in edible oils was very important for their content control. Conditions of gas chromatographyandsamplepreparationwereoptimizedforanalysisoftransfattyacidsbygaschromatography.Aftertreated byproper extractantandtwo-stepmethyl esterifyingundertheconditionsdeterminedby orthogonaldesign,trans fattyacids in edible oils were transformed su essfully into corresponding trans fatty acid methyl esters. The conditions of two-step methyl esterificationwere as follows. The first step esterificationwas kept for 30min under 40 in 0.4mol·L-1 sodium
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