实验 7 高锰酸盐指数的测定酸性高锰酸钾法.PDF

山东农业大学重点建设精品课程水分析化学 实验 7 高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法 1. 目的要求 1. 学习用酸性KMnO 法测定高锰酸盐指数的原理和方法； 4 2. 掌握KMnO4 溶液的配制与标定； 3. 理解水中CODMn 的意义。 2. 基本原理 水样在酸性条件下，KMnO 将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余 4 的KMnO 用过量的Na C O 还原，再以KMnO 标准溶液回滴过量的Na C O ，根据 4 2 2 4 4 2 2 4 加入过量的KMnO 和Na C O 标准溶液的量及最后KMnO 标准溶液的用量，计算出 4 2 2 4 4 高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。 其化学反应式如下： - 2+ 4MnO +5C(有机物)+12H O=4Mn +5CO +6H O 4 2 2 2 - 2- + 2+ 4MnO +5C O +16H =2Mn +10CO +8H O 4 2 4 2 2 此滴定过程示意图如下： 3. 仪器与试剂 （1）仪器 万分之一的分析天平、棕色滴定管 25mL 、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥 形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。 （2 ）试剂 ① KMnO4 ； ②基准Na C O ； 2 2 4 ③ (1+3)H SO 。 2 4 山东农业大学重点建设精品课程水分析化学 4. 内容与方法 (1) c 0.01mol/L KMnO 溶液的配制与标定 1/5KMnO4 4 配制：称取 3.2g KMnO4 ，溶于 1200mL水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到 约 1000mL ，放置过夜，用G3 玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。将 此溶液稀释 10 倍，配制KMnO4溶液浓度为： c1/5KMnO4 0.01mol/L ，贮于棕色 瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至c1/5KMnO4 0.0100mol/L。 标定：称取基准Na C O 0.1.3400g于烧杯中，加水溶解后定量转移至 200mL容 2 2 4 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。Na C O 标准溶液的浓度为： c 2 2 4 1/2Na2 C2 O4 =0.1000mol/L 。将此标准溶液稀释 10 倍，配制Na C O 标准溶液的浓度为： 2 2 4 c1/2Na2 C2 O4 =0.0100mol/L。 将 50mL蒸馏水和 5mL(1+3)H SO 依次加入 250mL锥形瓶中，然后用移液管加 2 4 入 10.00mL =0.0100mol/L Na C O 标准溶液，加热