高锰酸盐指数测定.pdf

基本项目测定方法 高锰酸盐指数 高锰酸盐指数 （GB11892—1989 ） 高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的 mg/L 来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物， 匀可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综 合指标。 我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定 条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的 尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应 用于工业废水），更符合于客观实际。 （一） 酸 性 法 概 述 1． 方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。 剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算 求出高锰酸钾指数数值。 显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热 温度和时间有关。因此 ，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。 2 ． 方法适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过 300mg/L 的水样。 当水样的高锰酸盐指数数值超过 5mg/L 时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。 3 ． 水样的采集和保存 水样采集后，应加入硫酸使 pH 调至 2 ，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应 在 0—5℃冷藏保存，并在48 小时内测定。 4 ． 仪器 （1） 沸水浴装置。 （2 ） 250ml 锥形瓶。 （3 ） 50ml 酸式滴定管。 （4 ） 定时钟。 试 剂 (1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO =0.1mol/L ）：称取 3.2g 高锰酸钾溶于 1.2L 水中，加热煮沸，使 4 第 1 页 共 3 页 基本项目测定方法 高锰酸盐指数 体积减少到约 1L，放置过夜，用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。 (2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO =0.01mol/L ）：吸取 100ml 上述高锰酸钾溶液，用水稀释至 1000ml， 4 贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至 0.01mol/L 准确浓度。 (3) 1+3 硫酸。 (4) 草酸钠标准溶液（1/2Na C O =0.100mol/L ）：称取0.6705g 在 105--110℃烘干 1 小时并冷却 2 2 4 的草酸钠溶于水，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 (5) 草酸钠标准溶液（1/2Na C O =0.0100mol/L ）：吸取 10.00ml 上述草酸钠溶液，移入 100ml 2 2 4 容量瓶中，用水稀释至标线。 步 骤 （1） 分取 100ml 混匀水样（如高锰酸钾指数高于 5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至 100ml）于 250ml 锥形瓶中。 （2 ） 加入5ml （1+3）硫酸，摇匀。 （3 ） 加入 10.00ml 0.01mol/L 高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热 30 分钟（从水浴重新 沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 （4 ） 取下锥形瓶，趁热加入 10.00ml 0.0100mol/L 草酸钠标准溶液，摇匀。立即用 0.01mol/L 高锰 酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 （5 ） 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约