实验十高锰酸盐指数的测定.doc

PAGE  PAGE 2 环保环境监测实训 实验八 地下水高锰酸盐指数的测定 一、实验目的 1、初步学会水样的采集和保存方法 2、理解高锰酸盐指数与水体污染的关系 3、掌握用高锰酸钾法测定高锰酸盐指数的原理、方法及其条件的控制 二、实验原理 水样加H2SO4呈酸性后，加入一定量的KMnO4溶液，在沸水浴中加热一段时间，使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4回滴过量的Na2C2O4，通过计算求出高锰酸盐指数值。 三、仪 器 水浴和相当的加热装置，酸式棕色滴定管，250mL锥形瓶、移液管若干支等。 四、试 剂 1，无有机物水（即不含还原性物质的水）：将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mLH2SO4和KMnO4（1/5 KMnO40.1mol/L）蒸馏。弃去100ml初馏液，余下馏出液贮于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此水配制。 2，（1+3）H2SO4溶液。 3，草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.10000mol/L）：称取0.6705g（经120℃烘干2h后放于干燥器）Na2C2O4溶于去离子水中，转于至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置4℃保存。 4，草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。 5，高锰酸钾标准贮备液（1/5KMnO40.1mol/L）：称取3.3gKMnO4溶于水并稀释至1050mL。于90～95℃水浴加热2h，冷却定容至1000mL。存放两天，过滤或倾出清液，贮于棕色瓶中。 6，高锰酸钾标准溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取上述KMnO4贮备液100mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用时当天标定其浓度。 四、 步 骤 1、吸取100.0mL经充分摇匀的水样（或取适量水样，稀释至100mL），置于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+3）H2SO4，加入10.00mLKMnO4标准溶液（0.01mol/L），摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中加热30min（水浴沸腾开始记时）或明火加热10分钟（从出现第一气泡始记时）。 2、取出后趁热（即60至80度）加入10.00mL0.0100mol/LNa2C2O4标准溶液至溶液变为无色。趁热用0.01mol/LKMnO4标准溶液滴定到刚出现粉红色，并保持30s不褪色。记录消耗的KMnO4溶液的体积V1。 3、空白试验：用100.0mL水代替水样，按上述步骤测定，记录回滴的KMnO4溶液的体积V0。 4、校正系数K值实验（即标定高锰酸钾标准溶液）：吸取上述空白试验滴定终点后的溶液100.0mL置于250mL锥形瓶中，加入10.00mL0.01mol/LNa2C2O4标准溶液，将溶液加热至60。C至80℃，用0.01mol/LKMnO4滴定至刚出现粉红色，并保持30s不褪。记录消耗的KMnO4溶液的体积V2。 即：K=10/V2 表示每毫升0.01mol/LKMnO4相当于0.01mol/LNa2C2O4的毫升数。 五、计 算 1、不经稀释的水样： OC（O2，mg/L）= 式中，V1—滴定水样时消耗高锰酸钾标准溶液时的体积，mL；V2—标定高锰酸钾标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，mL；c—草酸标准溶液的浓度，0.0100mol/L。 2、如样品经稀释后测定，按下式计算： OC= 式中，V0—空白试验时，消耗的高锰酸钾标准溶液时的体积，mL；V—所取水样的体积，mL；f—稀释水样时，去离子水在100mL测定用体积内所占比例（如：取10mL水样用去离子水稀释至100mL，f=0.90） 六、实验记录 Na2C2O4浓度，C mol/L测定时消耗 KMnO4标准溶液体积V1，mL标定时消耗 KMnO4标准溶液体积V2，mL稀释倍数fOC（O2，mg/L） OC（O2，mg/L）平均值相对平均偏差