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微波消解ICP-AES法测定润滑油中的铁等元素 摘要：本文通过微波消解处理润滑油，ICP法测定润滑油中铁，镍，铜，锌，硼?等元素，通过正交实验进行微波消解条件优化，并进行了精密度实验，标准样品的回收率为98%以上，相对标准偏差小于1% 。 关键词：微波消解；ICP-AES；润滑油；铁；镍；铜；锡；硼 ??? 近年来润滑油分析应用日益增多。润滑油添加剂广泛应用在润滑油中，起到抗氧，防腐，抗磨等作用，这些功能添加剂含量多少直接影响润滑油的使用性能和质量等级。几乎所有的润滑油公司在对添加剂检验时都把元素含量作为主要验收指标。测定润滑油中磨损金属含量，可以准确地了解设备的运行状态和性能，油中所含金属显示机件磨损的严重程度，这对设备的保养，工作性能的评价至关重要[1]。???? 润滑油中微量元素的测定分析常用的方法有原子吸收光谱，紫外可见光光度法。随着原子发射光谱技术的发展和成熟，ICP-AES法因具有多元素同时测定，线性动态范围宽等特点，在润滑油分析得到广泛应用，本文对微波消解润滑油的各个参数进行研究，得到了比较满意的测试结果[2-6]。?一?实验部分?1.仪器与实验条件?单向观测顺序扫描型电感耦合等立体发射光谱仪（ICP-AES）ICP-2000 天瑞仪器股份有限公司生产，仪器工作条件：等离子体线圈功率：1.1KW，高压：4KV，冷却气流量：18L/min,辅助气流量0.5L/min。采用径向观测。? 微波消解仪?MSD-8??上海新仪微波设备有限公司? 移液器100-1000微升??德国BRAND?2.试剂及标液???双氧水??????优级纯??????上海联试化工试剂有限公司???硝酸????????优级纯?昆山晶科微电子材料有限公司???硫酸????????优级纯??????昆山晶科微电子材料有限公司?超纯水?实验室一级用水?南京易普易达设备厂?各元素标液?50?ml/瓶??????中国标准物质中心?润滑油标样?20种元素混标?10?mg/Kg??AccuStandard,INC.?3.?标液配制???分别吸取1?ml?1000?mg/L?的铁，镍，铜，锡，硼的标准溶液于100ml容量瓶中，并加入3?ml硝酸和0.5?ml?的双氧水，去离子水定容，即得到浓度为10mg/L的铁，镍，铜，锡，硼的混标溶液，再以此混标分别配制浓度为1?mg/L,2?mg/L?,5?mg/L的混标。?4.?样品质量?润滑油基体为有机物，考虑到微波密封高压的安全性，本实验样品的质量均在0.2?g左右。?5．样品消解条件的优化?5.1?消解试剂的选择???分别用硝酸，硝酸-硫酸，硝酸-双氧水消解润滑油样品，实验结果表明：采用硝酸-硫酸以及硝酸-双氧水体系均可完全消解样品，但考虑到硫酸的粘度以及引入的背景较大，因此选用硝酸-双氧水体系。 5.2?时间，功率和温度单因素条件实验???固定微波消解仪的功率和温度（功率500W，温度120℃），微波时间分别设为5，10，15和20?min对样品进行平行试验，微波时间为15min时，消解结果比较好。固定微波消解的时间和温度（时间为15?min,温度为120?℃），微波功率分别设为400，500和600W对三个样品进行平行试验，微波功率为500W时消解结果比较好，固定微波时间和功率（时间为15?min,功率为500W），对微波温度为110，120和130的三个样品进行平行实验。微波温度120的消解效果较好。?5.3消解条件的正交实验[7]?微波时间，功率，温度影响微波消解的测定结果，应用三因子三水平的正交实验设计，见表1. 正交试验设计 ? 实验结果 ??? 通过正交实验结果可以看出，不同消解条件下润滑油样品的分解效果不尽相同，各元素最大测得值条件有所不同，试验统计结果表明：微波功率为?500W ，消解时间为?15min?，温度为130℃??的条件下，消解效果最佳。?6.精密度和回收率???平行称取6份标准含量的润滑油样品，根据优化以后的的消解条件进行处理，ICP测定，回收率以及精密度见表3。 回收率与精密度 ? ? 7.结论?试验结果表明，采用微波消解ICP法测定润滑油，具有重现性好，节能，污染小的优点。为润滑油中元素测定提供了新的参考方法。?参考文献?[1]?黄宗平，ICP法测定润滑油中微量元素的评述，现代科学仪器，2005（2）：61-63?[2]?胡生平，微波消解ICP测定塑料中的P元素，塑料工业，2009（37）：48-50?[3]?谭秋艳，吕焕明，刘慧玫，微波消解ICP-AES法测定润滑油中钙、钡、锌、镁、磷含量。润滑油，2007,22（5）:55-58?[4]?赵金伟，程薇，封亚辉，ICP-AES法测定润滑油中磨损金属元素的含量